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主题：【求助】气质做氯氟氰菊酯求助

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kenshinne
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发表于：2019/09/02 11:28:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦气质做嘧霉胺，氟虫腈，虫螨腈，甲拌磷砜，啶虫脒，氯氟氰菊酯，吡菌磷，哒螨灵，苯醚甲环唑的时候碰到的若干问题。
仪器条件如下
进样量：1ul。进样口温度：290℃。进样方式：无分流进样，1.5min后打开分流阀和隔垫吹扫阀。色谱柱型号：HP-5。载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.2ml/min。电子轰击源：70eV。离子源温度：230℃。GC-MS接口温度：280度。选择例子监测：每种化合物分别选择一个定量离子，2个定性离子。色谱柱温度程序：40℃保持1min，然后以30℃/min程序升温至130℃，再以5℃/min升温至250℃，再以10℃/min升温至300℃，保持5min。
问题一，氯氟氰菊酯的定性离子。做添加回收的时候，标准曲线的比值和添加样品的比值相差很大，标准的定性离子的比值大约是26和75左右，添加样品就去到160和180左右。想知道哪里出现了问题，或者加入没有操作错误的话，怎么处理。
氯氟氰菊酯
问题二，甲拌磷砜，跑样品空白的时候，定量离子有检出，但是定性离子比值匹配，我就认为这个峰不是甲拌磷砜，删除了。但是在分析加标样品的时候，基本回收率都超高，我怀疑样品空白的那个定量离子和我的加标峰叠在一起了    这个怎么处理。
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