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气相色谱（GC）

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主题：【求助】关于低浓度乙醇水溶液中乙醇含量的测定

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kwzl_zl

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发表于：2019/09/10 11:44:01 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

打算使用气相色谱TCD测定发酵液中乙醇含量，最近几天在做时发现了很多问题，
色谱柱：Porapak Q柱子，
柱温：180℃，
进样器温度180℃，
载气：氩气，柱前压力0.08Mpa
扫出的无水乙醇图谱如图1所示：
去离子水谱图如图2所示：
乙醇水溶液图谱如图3所示：
现在的问题是：
①水和乙醇出峰相邻，有重叠部分。而且如果乙醇水溶液中乙醇浓度很小，那么就不会出现乙醇峰，水峰会把乙醇峰给覆盖住；怎么避免这种情况出现，
②峰出现拖尾，这个怎么办
本人初次使用色谱，打听到本网站有很多能人，希望各位色谱达人指点，谢谢！

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2019/9/10 11:51:13 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

①水和乙醇出峰相邻，有重叠部分。而且如果乙醇水溶液中乙醇浓度很小，那么就不会出现乙醇峰，水峰会把乙醇峰给覆盖住；怎么避免这种情况出现，
一般情况下，峰重叠是因为柱子或者分析条件没法分离待测组分。可以先试试降低温度，降低载气流量；老化一下柱子等
②峰出现拖尾，这个怎么办
峰出现拖尾有可能柱子本身不适合待测物的分析，也有可能是柱效下降了，也有可能浓度太高或者进样量太大。可以先试试降低进样量；老化柱子等。

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2019/9/10 11:52:22 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、气相色谱柱安装不合格，样品不能以“塞子”形进入色谱柱，柱与检测器安装的死体积太大；

2、样品未能注射入柱头中（柱头进样方式）；

3、汽化管没有安装好或破损，样品只能脱尾进入色谱柱；

4、化室的温度低或偏高；

5、载气流量偏低；

6、进样量大；

7、载气系统（如注射垫处）有漏气；

8、进样器（汽化室），被样品中高沸点杂质或注射垫残渣污染；

9、色谱柱被污染至使被分析组分和高沸点污染物作用；

10、补充气未开或偏低；

11、色谱柱温度偏低或失效；

12、甲烷化Ni催化剂失效；

13、进样技术差（如速度不合适）；

14、正好有干扰峰（鬼峰）出现（如误用被污染的注射针）；

15、无极化电压（FID），此时伴随灵敏度偏低；

16、样品前处理有毛病。

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