主题:【求助】请教仪器调试问题

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西域飞纱
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上海科创的GC900A,上海摩勒的MHA-500氢空一体机,仪器大概有一年多没有用了,最近想用来进行原料纯度分析。我刚接手这台仪器,也是第一次接触气相色谱。首先了解仪器的结构组成,检查管道连接和氢空一体机上的电解液液位、干燥净化室中的变色硅胶等,接下来就是检查气密性,操作如下:将TCD排空接头封闭,接通氢空一体机和色谱主机的电源,此时氢空一体机和色谱主机上的压力表都上升。但是上升到一定值后均不再上升,我关闭电源后,发现色谱主机上压力表的示值下降,一直到0。氢空一体机上的氢气输出压力也下降到0.而空气压力表不下降。解除TCD排空接头的封闭,第二天发现空气压力表的示值还是没有下降,与前一天的没有变换。问题:1.电源关闭后,色谱主机上的压力表示值下降到0是否说明气路系统漏气。2.空气输入管道是否说明堵塞。松开连接色谱主机与氢空一体机的管路(分别打开接口与出口的螺丝),此时空气输出压力表才下降。若是主机里管路堵塞怎么处理?若是我要进行色谱柱与检测器的老化,又该如何操作。
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西域飞纱
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我初步设置的色谱柱老化条件为:60℃(30min),5℃/min升到200℃(3h),我的柱子是填充柱P-Q柱,2m*3mm。其最高使用温度为230℃。
独钓寒江雪
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独钓寒江雪
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你的是否有两路检测器?一路TCD一路FID?
TCD是不需要空气的,空气是接在FID那里的,你堵TCD出口当然不会变化
symmacros
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原文由 chenmin 发表:
上海科创的GC900A,上海摩勒的MHA-500氢空一体机,仪器大概有一年多没有用了,最近想用来进行原料纯度分析。我刚接手这台仪器,也是第一次接触气相色谱。首先了解仪器的结构组成,检查管道连接和氢空一体机上的电解液液位、干燥净化室中的变色硅胶等,接下来就是检查气密性,操作如下:将TCD排空接头封闭,接通氢空一体机和色谱主机的电源,此时氢空一体机和色谱主机上的压力表都上升。但是上升到一定值后均不再上升,我关闭电源后,发现色谱主机上压力表的示值下降,一直到0。氢空一体机上的氢气输出压力也下降到0.而空气压力表不下降。解除TCD排空接头的封闭,第二天发现空气压力表的示值还是没有下降,与前一天的没有变换。问题:1.电源关闭后,色谱主机上的压力表示值下降到0是否说明气路系统漏气。2.空气输入管道是否说明堵塞。松开连接色谱主机与氢空一体机的管路(分别打开接口与出口的螺丝),此时空气输出压力表才下降。若是主机里管路堵塞怎么处理?若是我要进行色谱柱与检测器的老化,又该如何操作。

先说说你的气路连接,如用什么载气,氢气和空气分别与什么(如检测器)连接?
西域飞纱
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我用的是TCD,氢气做载气,空气不论堵不堵TCD出口,输出压力表示值都不下降。
西域飞纱
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我以为现在整个管道就是气源系统,分离系统、检测器都是相通的,但是我不知道它是连接哪个检测器。
独钓寒江雪
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原文由 chenmin 发表:
我用的是TCD,氢气做载气,空气不论堵不堵TCD出口,输出压力表示值都不下降。


空气不经过TCD,所以肯定不会变化的,又单独的控制阀
symmacros
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原文由 chenmin 发表:
我用的是TCD,氢气做载气,空气不论堵不堵TCD出口,输出压力表示值都不下降。

空气 应该用于FID,FPD等检测器。到不了TCD,只有载气从TCD通过。堵不堵TCD出口,与空气无关系,输出压力表示值就不会变化。
西域飞纱
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这个问题我已经明白了,谢谢。柱子老化的时候,载气流速控制10ml/min,60℃(30min)56℃/min升温到200℃维持3小时可以了不。老化的时候柱子与检测器断开。
symmacros
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原文由 chenmin 发表:
这个问题我已经明白了,谢谢。柱子老化的时候,载气流速控制10ml/min,60℃(30min)56℃/min升温到200℃维持3小时可以了不。老化的时候柱子与检测器断开。

56C/min太快了,升慢一点,如5-6度/min.不要用氢气老化。用高纯氮等惰性气体。
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