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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相测甜蜜素

浏览0 回复4 电梯直达
qinR
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发表于：2019/09/11 20:32:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问有哪位老师知道气相测甜蜜素回收率低的原因？
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sdlzkw007
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2019/9/11 21:44:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生反应不完全还是提取不完全？
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zyl3367898
zyl3367898
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2019/9/11 22:04:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你看看这个是否对你有帮助。
加氯化钠饱和溶液的作用是破乳，油水两相分层析出，从而在离心的时候能够快速离心。
甜蜜素测定实验原理
气象色谱法测定甜蜜素是国标中的第一法，测定原理，是用亚硝酸钠分解食品中的甜蜜素，产生的环己醇在硫酸的介质中与亚硝酸钠作用，生成环己醇亚硝酸酯，该物质在氢火焰中有良好的响应值，以保留时间定性，峰面积定量。
实验要素：
1、 样品尽量打碎，超声提取时间不宜超过45mins；
2、 硫酸、正己烷和亚硝酸钠的添加顺序有严格要求，不可混乱顺序；
3、 添加正己烷的移液枪要精确，至少系统误差是一样的；
4、 冰浴时间不宜超过30mins，冰浴后应尽快上机；
5、 计算回收率时，参考标准品的峰面积变化，前后两次实验标准品的峰面积之比应为
0.90~1.10，否则说明标准品已经降解，不宜用作计算回收率。
6、 定期校准标准工作曲线。
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zhx_fs_ln
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2019/9/12 8:39:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有检查一下带盖离心管的气密性，衍生产物很容易跑掉。
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qinR
Insm_d6958fc1
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2019/10/10 12:38:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:你看看这个是否对你有帮助。加氯化钠饱和溶液的作用是破乳，油水两相分层析出，从而在离心的时候能够快速离心。甜蜜素测定实验原理气象色谱法测定甜蜜素是国标中的第一法，测定原理，是用亚硝酸钠分解食品中的甜蜜素，产生的环己醇在硫酸的介质中与亚硝酸钠作用，生成环己醇亚硝酸酯，该物质在氢火焰中有良好的响应值，以保留时间定性，峰面积定量。实验要素：1、 样品尽量打碎，超声提取时间不宜超过45mins；2、 硫酸、正己烷和亚硝酸钠的添加顺序有严格要求，不可混乱顺序；3、 添加正己烷的移液枪要精确，至少系统误差是一样的；4、 冰浴时间不宜超过30mins，冰浴后应尽快上机；5、 计算回收率时，参考标准品的峰面积变化，前后两次实验标准品的峰面积之比应为0.90~1.10，否则说明标准品已经降解，不宜用作计算回收率。6、 定期校准标准工作曲线。
非常感谢您的详细讲解！
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