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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】原子荧光测定重金属

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wllj
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发表于：2019/09/30 12:37:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天做了一天的试验，结果测定的值是负值：

1  空白值比样品的荧光值还高，请问大家是怎么回事啊？

2  这和微波消解有关系嘛，我们用的是介质微波消解仪，可以实现自动赶酸。

3    试剂空白和样品空白是一个嘛？

4    标准空白又指的是什么啊？

5    消解的时候老是发生爆沸，我做的植物油，每次都爆沸，该如何解决？
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2019/9/30 13:55:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测的什么元素？汞的话，更多的怀疑器皿是否污染。
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检测老菜鸟
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2019/9/30 14:20:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天做了一天的试验，结果测定的值是负值：
1  空白值比样品的荧光值还高，请问大家是怎么回事啊？  空白污染，排查
2  这和微波消解有关系嘛，我们用的是介质微波消解仪，可以实现自动赶酸。不太可能
3    试剂空白和样品空白是一个嘛？不是
4    标准空白又指的是什么啊？标准点的零点
5    消解的时候老是发生爆沸，我做的植物油，每次都爆沸，该如何解决？可以先进行预消解
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wangliqian
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2019/10/1 8:31:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 空白值比样品的荧光值还高，主要原因是做空白的器皿不洁或受污染;
2 这和微波消解没有关系嘛;
3 试剂空白和样品空白如果不消解可以是一个;
4 标准空白指的是不消解的标准曲线0浓度空白;
5 消解的时候老是发生爆沸，只有在消解过程中经常要动样品来预防。
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dadgoh
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2019/10/2 16:53:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说明空白某方面有污染，需逐一排查一下。
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dadgoh
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2019/10/6 7:01:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总结的不错，加油。
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Insm_d746167d
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2019/10/7 22:36:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
器皿污染，需要泡硝酸，我之前处理油也这样，多动一下样品，一般油的汞值都是0
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huangza
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2019/10/11 8:32:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先实验不能急，要学会总结与思考。
1.空白高，要排查试剂如消解的酸，硼氢化钾等等，还有玻璃器皿；
2  微波消解可以避免外界的污染，消解罐是否清洗干净；
3    试剂空白和样品空白是一样，就是不加样品同样方法处理；
4    标准空白是指配制标准溶液的基体，如5%硝酸等；
5    植物油的消解要先预消解，即先在罐内加入硝酸，不加盖子低温加热一段时间之后，冷却再进行微波。
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