作者：丁延伟，中国科学技术大学理化科学实验中心副主任。
瑞士梅特勒公司的闪速差示扫描量热仪（Flash2+）（图1）可以用来研究许多亚稳态材料如半结晶聚合物、多晶型材料、复合材料以及合金等的结构变化过程，可以实现常规的DSC仪器无法实现的超高加热/降温速率下的极端实验。借助其UFS1传感器可以实现最高加热速率为3000000K/min（300万度每分钟）和最快加热速率为2400000K/min（即240万度每分钟）的超高温度扫描速率下的实验，实验温度范围为-100-1000℃。

图1 安装效果图

仪器采用嵌于陶瓷基体之上的微型芯片式传感器。该传感器基于 MEMS 技术并且像常规 DSC 一样拥有两个独立的量热组件(样品池及参比池)。两个量热组件所在的传感器主体由两个相同的正方形氮化硅薄膜构成。薄膜边长为1.6mm、厚度为 2μm，嵌于 300μm 厚的硅框架内（图2）。

图2 UFS1 传感器（图片来自仪器公司网站）

用于闪速 DSC 的典型样品为薄膜、块状材料或者粉末。
块状材料的制样方法：首先从基体材料上切下一些小圆片。然后在显微镜下用刀片在传感器的附件将小圆片切成更小的小片。利用尖端带有一根细毛的专用毛笔将制备成的样品小心地放置于传感器上(图 3)。

图3

图4为用FlashDSC研究聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的结构重组的应用实例（该实例来自仪器公司网站）。实验时以 2000K/s 的降温速率将聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)样品从熔融状态冷却到170℃，使样品在该温度下进行 5 分钟的等温结晶，再以相同的速率将样品进一步冷却到 20℃。随后以介于 0.2K/s 和 1000K/s 之间的升温速率对样品进行多次升温测试。从图4中的曲线中可以看出，玻璃化转变大约在 100℃左右，之后伴随着两个熔融峰。其中第一个峰的温度随加热速率的升高而升高，然而第二个峰的温度随加热速率的升高而降低.。峰温随升温速率的增大而升高是由于热传导所致，图4中的低温峰(蓝色箭头)是由于结晶过程中形成的晶体熔融所致。高温峰(红色箭头)在较高的升温速率时向低温方向偏移。这个峰是由于在加热时通过重组过程所生成的微晶熔融所致。在低升温速率时，材料在熔融温度范围经历的时间更长。小的相对稳定的微晶在相对低的温度熔融并且随后重结晶。升温速率越低，重结晶形成的微晶越稳定。因此，这些微晶在较高的温度熔融。这两个峰在升温速率为 1000K/s 时结合在一起。在更高的升温速率时，结构重组被极大程度的抑制。

图4 聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)在 170℃结晶 5 分钟后的 DSC 曲线（图片来自仪器公司网站）。

图5为在仪器安装调试时对一种聚合物在不同的降温速率下降温然后以1000K/秒的加热速率分别进行加热所得到的DSC曲线。由图可见，在比较低的降温速率下降温然后加热，所得到的曲线仍存在熔融现象，当降温速率高于1000K/s时（曲线未提供），熔融峰消失。图5还表明，当熔融过程减弱时，玻璃化转变现象变得更加明显，这种现象是由于不同的降温速率下物质结构的变化引起的。