主题:【已应助】法舒地尔色谱分析

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whhongdan
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最近在做甲磺酸法舒地尔含量测定,液相条件为:安捷伦C18柱子,1%的三乙胺(磷酸调节PH为7):乙腈=85:15为流动相,检测波长274,流速1ml/L,结果色谱峰拖尾严重,查阅很多资料,发现也有不少文献是在PH=7条件下检测,非常迷惑,请高手指点。
按理甲磺酸法舒地尔呈酸性,理应在酸性条件下检测,换成酸性条件,拖尾有所缓解,但出峰时间太早,请教高手应怎样解决。
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whhongdan
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首先  请确认进样量是否过载导致拖尾  适当减少进样量或稀释一半后  看能否改善; 其次,可以尝试改变流动相的比例,不太了解这个产品的疏水性如何 增加乙腈的比例或者加入少许甲醇  或许可以改善流动相的洗脱能力  从而改善拖尾;另外插句题外话,这么高水相的流动相,出峰时间仍靠前,注意柱子的保护,建议使用Aqu的水性保护柱。 基本上,都不建议轻易改动pH值。 希望对你有帮助。
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