主题:【求助】气质联用测定短链脂肪酸加样回收率太高了可能是什么原因呢

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Insm_6d80a643
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称量一定样品,加400ul的饱和氯化钠水溶液提取,硫酸酸化pH调节到2-3左右,加400ul的乙酸乙酯萃取,然后实际测出来的回收率有些达到200%了已经,做了4个平行样本,测出来数据几乎差不多,加样回收都是很大,应该也不是操作问题呀,请问会是什么原因,有人了解吗,不胜感激,谢谢
该帖子作者被版主 zyl33678982积分, 2经验,加分理由:鼓励发帖
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内标法还是外标法?内标法的话,看看内标峰面积差多少。外标法的话,标准曲线用了多久了,是不是新配的曲线?中间点有没有检查过
杰8521
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dadgoh
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WUYUWUQIU
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有没有最近维护仪器,如果没有,那么标准曲线用了多久,看峰面积与之前变化是否很大,不行调谐一次,重做曲线再测试一次
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原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
内标法还是外标法?内标法的话,看看内标峰面积差多少。外标法的话,标准曲线用了多久了,是不是新配的曲线?中间点有没有检查过
用的内标法,内标峰面积是正常浮动的,没有异常
Insm_6d80a643
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原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:
有没有最近维护仪器,如果没有,那么标准曲线用了多久,看峰面积与之前变化是否很大,不行调谐一次,重做曲线再测试一次
标曲也是最近才做的,中间也没有别人使用过仪器
WUYUWUQIU
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原文由 Insm_6d80a643(Insm_6d80a643) 发表:
标曲也是最近才做的,中间也没有别人使用过仪器
看峰面积与之前变化是否很大。
qqqid
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短链脂肪酸可以稀释后进样,你这个提来萃去的是什么目的?
zyl3367898
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会不会是衬管的原因,换个新衬管,用基质配标液。
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