你这个柱子也不合适。如果换成1um膜厚的柱子，然后减少初始保留时间、加快程序升温的速度，也可以让峰变尖锐。较低的初始温度和较高的升温速度可以起到聚焦效果，使峰更加尖锐。但是一般常规的PEG柱最低使用温度一般只有60度，最多也不低于50度，不能进一步降低初始温度了。如果换成进口的质量更好的柱子，还可以进一步把初始温度降到40度，这样聚集效果更好，分流比小了也不会峰变宽

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2020/4/9 15:17:05 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的色谱图有没有，改变加热时长，加热温度等顶空参数可以改变峰面积。但是要根据样品性质而定。过高温度对顶空仪器不好，过长加热时间又影响工作效率

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2020/4/9 16:29:50 Last edit by v3247983

myoldid

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2020/4/9 15:51:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.不一定需要优化顶空条件，可以优化气相条件，调高柱流速，增加柱温都可以让峰宽降低。
2.降低分流比可以显著增大峰响应值;如果是可调进样体积的，可以增大进样体积;增大顶空平衡时间和温度，但要保证样品不分解

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wenpc

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2020/4/9 15:53:57 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.看看你顶空传输线是接什么位置，是接进样口，还是直接顶空传输线和进样口串联？2.看你是什么进样方式，如果是恒流模式峰型普遍不好。顶空的参数对峰型的影响基本没有，主要还是看气象参数。

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2020/4/9 15:55:46 Last edit by v3111915

ying0114

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2020/4/9 15:54:25 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:楼主的色谱有没有，改变加热时长，加热温度等顶空参数可以改变峰面积。但是要根据样品性质而定。过高温度对顶空仪器不好，过长加热时间又影响工作效率

还有压力平衡时间，进样时间，加压时间，充样时间，都是什么含义呢，改变哪个可以改善分离度

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2020/4/9 15:55:17 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wenpc(v3111915) 发表:1.看看你顶空传输线是接什么位置，是接进样口，还是直接顶空传输线和进样口串联？2.看你是什么进样方式，如果是恒流模式峰型普遍不好

顶空传输线直接接的进样口，您说的恒流模式我不是很懂

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ying0114

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2020/4/9 15:58:04 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 myoldid(v2963297) 发表:1.不一定需要优化顶空条件，可以优化气相条件，调高柱流速，增加柱温都可以让峰宽降低。2.降低分流比可以显著增大峰响应值;如果是可调进样体积的，可以增大进样体积;增大顶空平衡时间和温度，但要保证样品不分解

气相条件已经尽力优化了，直接进样分离度挺好的，现在就想着怎么优化下顶空条件。顶空我看除了加热平衡温度和平衡时间还有其他的参数，比如充样时间，进针时间，压力平衡时间等，都是什么含义呢

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2020/4/9 15:58:52 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ying0114(Insm_11729096) 发表:
顶空传输线直接接的进样口，您说的恒流模式我不是很懂

说错了，是恒压的峰型不好，能具体说说你用的是什么型号的色谱柱，和色谱参数么

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ying0114

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2020/4/9 16:05:58 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wenpc(v3111915) 发表: 说错了，是恒压的峰型不好，能具体说说你用的是什么型号的色谱柱，和色谱参数么

有几种方法都是这个问题，举个例子吧，水中苯系物，国产福力气相，PEG-20M色谱柱（30m×0.32mm×0.25μm），进样口200℃，检测器220℃，柱温程序升温（50度3分钟，3度每分钟升至80℃，保持2分钟）

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dadgoh

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2020/4/9 16:13:40 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

直接进样分离没问题。还是要进一步优化顶空条件。

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xx_dxd_xx

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2020/4/9 16:17:39 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ying0114(Insm_11729096) 发表:气相条件已经尽力优化了，直接进样分离度挺好的，现在就想着怎么优化下顶空条件。顶空我看除了加热平衡温度和平衡时间还有其他的参数，比如充样时间，进针时间，压力平衡时间等，都是什么含义呢

如果直接进样没问题，那多半是顶空进样的体积太大了，必须增大分流比。一般的顶空仪用的1mL定量环，但是0.32口径毛细管柱容纳的气体样品通常不到100uL，所以分流比最好设置10以上。如果柱子0.25口径，分流比还要更大一点。但是分流比太大导致信号很弱，这种情况下，换成大口径毛细管柱，同时减小分流比，就可以改善结果。

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