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主题：【已应助】HPLC测释放量色谱图出现问题

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shenfengjuan
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发表于：2019/11/12 14:21:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在在做一个品种，释放量测定条件是C8（5u，150*4.6mm）菲罗门的，填料是Gemini的，流动相是醋酸铵溶液（里面加有少量三乙胺，磷酸，冰醋酸）与乙腈比例是80:20，之前一直用这根柱，有几天连续做了几天释放曲线，就出现问题了，色谱图在主峰前面有一个很宽的峰，确切地说不像峰，像基线的漂移，这个“峰”的保留时间还是比较稳定的，总是在固定位置出现，但是大小不确定，偶尔有一个样品还会没有，做含量测定是一样的色谱条件，只是配制介质是流动相，进样色谱图又没有问题，开始出现问题的时候，换了色谱柱，换了液相仪器，都还是会出现，走空针也还是会出现，走基线不进针的情况就不会出现，然后以为是样品污染了，于是重新做了释放度，再生了色谱柱，但是用新的样品也还是会有，现在在主峰后面又出现了一个峰，但是只要是做含量测定就没有，请各位高手帮我分析一下是什么问题？怎么解决？谢谢！
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2019/11/12 14:21:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试着改变一下流动相，走梯度，出完峰后再用纯有机相走几分钟，试试看
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