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主题：【已应助】硫酸根的检测

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tzgdzz
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发表于：2019/11/14 13:22:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我公司在成品检测硫酸盐时，总出现超标问题，考虑可能是检测方法的问题。想咨询一下各位都用的什么检测方法， 补充一下，我们用的比色法，步骤如下 取约0.2g样品，精密称定，溶于40ml水中，加入10ml的氯化十六烷基吡啶溶液，混和均匀后过滤，弃去初滤液。 取0.25ml 0.02N标准硫酸溶液，置于50ml比色管中，稀释至40ml加1ml3N盐酸，摇匀。 取25ml样品滤液，置于50ml比色管中，稀释至40ml加1ml3N盐酸，摇匀。 分别向样品溶液和标准液中加入氯化钡溶液3ml，用水稀释至50ml，充分摇匀放置10分钟，同置黑色背景下，从比色管上方向下观察，样品溶液颜色不得深于标准液颜色，每25ml滤液所含硫酸盐不应超过相当于0.25ml 0.020N的硫酸所含的硫酸盐量，即应不大于0.24%
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2019/11/14 13:23:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用滴瓶称取50克试液于200mL烧杯中，加2滴甲基红指示剂溶液，用氢氧化钠溶液调整溶液成黄色，转入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，干过滤。移取50mL上述溶液于250mL烧杯中，以水稀释至约100mL，加2滴甲基红指示剂溶液，滴加盐酸溶液至溶液刚好呈红色，加热至近沸，迅速加入50mL已预热的氯化钡溶液，剧烈搅拌2分钟，冷却至室温，用预先在120烘至恒重的4号砂芯坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部转入坩埚内，继续以水洗涤沉淀数次并用少量水冲洗坩埚外壁后，于120烘箱内烘1小时候取出，置于干燥器中冷至室温，称重。
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