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主题：【求助】ICP-MS灵敏度上不来

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武汉QC
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发表于：2019/11/18 11:08:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是PE的Nexion2000B，前段时间测了大概1%H3PO4里面的硅（几百PPB的样子），之前测1ppb调试液U和In都是八九万上十万，双电荷和氧化物都很低，就是测了这个样后现在再测调试液U和In只有三四万了，怎么都调不上去，而且双电荷也高，进样器和锥子（都是铂锥）换了，雾化室和炬管清洗了，目前只调试过炬管位置，NEB流量，质量轴矫正是好的，QID，怎么才调回来以前的灵敏度
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武汉QC
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2019/11/18 11:12:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两个灵敏度差太远了，问工程师，说是可以调回来的，当时做了个质量轴矫正，灵敏度有四五万，现在只有两三万了
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闹太套
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2019/11/18 11:18:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个所有指标包括氧化物和二价离子基本上都是等比例降低哦，大概率是进样系统半堵塞了。疏通下雾化器毛细管吧，进样泵管也换新的，锥口也好好擦擦。
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hujiangtao
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2019/11/18 11:19:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
整个系统需要清理一下
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武汉QC
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2019/11/18 11:27:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 闹太套(m3235491) 发表:你这个所有指标包括氧化物和二价离子基本上都是等比例降低哦，大概率是进样系统半堵塞了。疏通下雾化器毛细管吧，进样泵管也换新的，锥口也好好擦擦。
蠕动泵管锥子全部换新的了
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武汉QC
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2019/11/18 11:33:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:整个系统需要清理一下
进样系统么？进样系统基本全换了，从进样的管子，蠕动泵管，进样器，雾化室，炬管，锥子，能换的都换了，不能换的也都洗了
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闹太套
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2019/11/18 11:45:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 武汉QC(Ins_69e7df41) 发表:蠕动泵管锥子全部换新的了
观察雾化效果，如果和之前没差的话，我还能想到三个可能。首先是泵管是不是换成细的内标管了，感觉强度降了1/4的样子。然后你的调谐液会不会被误注水稀释了，换瓶新的打开试试？最后就是你的performance check方法会不会被误改过了，积分时间看看有没有被缩短。
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武汉QC
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2019/11/18 11:57:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 闹太套(m3235491) 发表:观察雾化效果，如果和之前没差的话，我还能想到三个可能。首先是泵管是不是换成细的内标管了，感觉强度降了1/4的样子。然后你的调谐液会不会被误注水稀释了，换瓶新的打开试试？最后就是你的performance check方法会不会被误改过了，积分时间看看有没有被缩短。
蠕动泵管更换的都是同一型号的，方法里我们不动那个的，只加加元素，改改RPQ和calebration里的一些参数，不过雾化还真没注意，因为用的PC3把雾化室封闭起来了，打算下午重新把进样系统重新拆了都洗洗再看看
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武汉QC
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2019/11/18 12:00:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 武汉QC(Ins_69e7df41) 发表:蠕动泵管更换的都是同一型号的，方法里我们不动那个的，只加加元素，改改RPQ和calebration里的一些参数，不过雾化还真没注意，因为用的PC3把雾化室封闭起来了，打算下午重新把进样系统重新拆了都洗洗再看看
调谐液我们是新瓶子里到另一个小瓶子里测的，也换了，不是调谐液的问题
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tuxlin
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2019/11/18 15:09:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第二张图里，氧化物产率非常低，可尝试调高雾化气流速，看灵敏度能否有提升。
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武汉QC
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2019/11/18 16:12:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:第二张图里，氧化物产率非常低，可尝试调高雾化气流速，看灵敏度能否有提升。
氧化物和双电荷基本同步的，不过已经解决差不多了，质量轴又偏了，矫正过来，灵敏度差不多正常了，真艰难
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