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主题：微波消解水产品，测砷需要注意的地方

浏览0 回复8 电梯直达
jilyer
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发表于：2004/09/24 17:40:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人在用微波消解水产品标准样后，按照gb5009-2003的方法,测砷的结果是标准值的1/4，但是测汞的结果非常好。请问：在做砷时需要注意哪些问题？请注明具体的解决方法。谢谢了。
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2004/9/26 10:38:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说得不太详细，先说说回收率如何？标准是不是对（有没有用两个来源的标准稀释比对过）？等等…………
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jilyer
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2004/9/29 10:04:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在做砷时，做的加标回收率在110左右，应该还可以，标准是用新的，我想问题应该不是仪器和赶酸的缘故，否则加标回收率不会这样子，而且我测了好几次的值都差不多，所以我的理解应该问题处在还原剂的问题上，我问了一个人，他说国标上的抗坏血酸－硫脲的浓度不对，请问用多少的浓度最为适宜呢？
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2004/9/30 8:13:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hi1py 发表:
主要问题是样品有没有消化彻底，其次还原剂和浓度加入量定容体积都有关系，详细说来看看。

样品是微波消解的，开罐的时候有黄烟冒出，溶液呈微黄色，加入盐酸后黄色很深，还原剂的浓度为1％的硼氢化钾，0.2％的氢氧化钾在90度温度下赶酸后，加硫脲抗坏血酸，用2％的盐酸定容至25ml，载液为2％HCl
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2004/10/3 15:57:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解水产品应该没有问题的。

你加标是在称样这一步加的话，如果是这样的话，结果不好和后续处理关系也不大。

还是怀疑标准和标准物质的值。
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renzhihai
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2004/10/5 5:14:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以看看国标
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aoc99
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2005/1/16 20:51:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
若是怀疑还原不够，可以加入固体的还原剂试试，如果结果上升了就可以了。我个人认为，砷用沸水浴就可以提取完全了，关键在于价态转换和测定时氢气的含量。
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CHENDAGE
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2005/1/17 22:33:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jilyer 发表:
本人在用微波消解水产品标准样后，按照gb5009-2003的方法,测砷的结果是标准值的1/4，但是测汞的结果非常好。请问：在做砷时需要注意哪些问题？请注明具体的解决方法。谢谢了。

我认为还是5价As未完全还原，建议多赶几次酸，再加Tu和Vc，Tu和Vc在溶液中的浓度2%，放置20分钟，测试。
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wensien
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2005/2/21 16:28:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在用原子荧光测定水产品标准物质贻贝,样品处理用微波消解.测定的值也小于参考值,硒和汞的值正确,我怀疑是样品在消解后要赶酸,程度要自己掌握
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