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主题：【已应助】Suzuki-Miyaura产率大于100%是怎么回事？

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malibing
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发表于：2019/12/22 14:09:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Suzuki-Miyaura反应。
    所用的反应物为 1mmol溴苯+1mmol苯硼酸，溶剂为水，里面加了氢氧化钠，催化剂为金纳米粒子，80°C反应4h，最后用乙酸乙酯萃取。
    理论上就算完全反应，最多就生成1mmol的联苯啊，重量最多为0.154g。可是我萃取后真空抽干溶剂，所得白色固体基本都在0.25g以上，光从这重量看我就纠结了。打了液相色谱，只在4那有一个峰，我就更纠结了。
    我想请问，我的合成和萃取步骤里有没有什么不妥的地方？产物里除了联苯，还有可能有哪些物质？有什么方法可以将他们区分开来？还有个比较弱的问题，就是我的这个实验产率该怎么表针，做什么测试比较科学（紫外？色谱？核磁？还是啥）？
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2019/12/22 14:09:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1。合成步骤：没有中控，你不知道原料反应完没有。萃取一般问题不大，觉得有碱的情况下最好少用乙酸乙酯，容易乳化。
2。里面的东西就多了，看你怎么萃，想纯化，过根柱子吧。
3。产率表征可以用液相来开发方法，不过，你过根柱子，拿到的应该就是纯品，就按它的重量算。
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