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主题：【已应助】噻氟菌胺的合成

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发表于：2019/12/22 15:29:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我制取的2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑酸用液相色谱测定为98%以上，测熔点熔程为140-144度，但用气相测量时，则含量特低（气相条件为：进样温度290度，检测器温度290度，柱温程序升温，初温100，终温250度，升温速度为30度/每分）
且浓度很大时，图谱中溶剂峰很高，其他峰很低，几乎象仅为杂质峰，测量结果不可信，请问各位高手可有更好检测方法。我将噻唑酸进一步制取噻氟菌胺，实验为：
取噻唑酸20克，加入50克甲苯，5克DMF，加入18克二氯亚砜（噻唑酸乙酯：二氯亚砜=1:1.8），60-70℃反应6个小时以，将上面制取的噻唑甲酰氯液真空抽去过量的二氯亚砜，加入27克 2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺（噻唑酸：2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺=1:0.86），反应6个小时，液相测定，含量仅为72%，产率很低，当将噻唑甲酰氯蒸馏出以后再加2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺制取噻氟菌胺时，噻氟菌胺品质较好，但蒸馏噻唑甲酰氯时生成大量焦油，产率更低，如何提高产率，敬请高手指点
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2019/12/22 15:29:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先酰氯反应温度过高，时间太长，一般室温就可以，如果实在效果不好，建议你直接使用缩合剂缩合好了
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