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主题：【已应助】考察加标回收率时，前处理过程中溶剂的损失是怎么考虑？

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vocter
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发表于：2020/01/10 13:50:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.我用GCMSMS作多农残的分析 因为农残目标物很多 无法选择代表性的化合物做内标 因此用外标法分析
这就引出了一个问题：在考察加标回收率时  前处理过程中溶剂的损失是怎么考虑的？
例如：我的前处理是用10mL乙腈对目标物进行萃取 进行加标回收率时  我加入的目标物是10微克
因此 如果乙腈没有损失的话 最后乙腈萃取液中的浓度应该是1微克/毫升
但事实是 乙腈肯定会有损失 （这是事实赛）
如果乙腈还有8毫升 然后呢 我的萃取效率如果又不高 只有6微克被萃取出来
那么最后我得到的回收率是75%=（6微克/8毫升）*10毫升/10微克
但实际的回收率只有60%=（6微克/10毫升）*10毫升/10微克
注：一般不会在最后去量溶剂的体积 只是用最后仪器测定的浓度*开始的体积=回收的质量
注2：如果再考虑到检测时基质效应的问题 就更复杂了
2.往样品中添加一定的目标物进行萃取 和 对样品中已有的目标物萃取 这两个过程是不同的 对吗？
这就引出了另一个问题：在加标回收时  是不是应该先把已知含量的目标物加入到样品中 并给其一定的时间使农药样品充分浸润到样品中  再加入溶剂 进行萃取？
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2020/1/10 13:53:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、一次萃取肯定是不完全的，可以多次萃取，萃取液最后先浓缩、再定容到一定体积。
2、加标时，比如是100%加标，就取原取样量的半分，另一半加标品。能浸润到样品自然最好。
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