主题:【已应助】液相操作实验问题

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chen04252003
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液相操作实验中遇到问题,特在此请教各位大神,望不吝赐教。
      前两天做中药大青叶钦片,发现泵压力过高,超过3000psi,ps:之前做过黄芩,黄柏,大黄饮片含量的时候不会出现压力过高的情况。而且色谱柱还是新买的。
实验基本信息:色谱柱:Hypersil GOLD Dim.(mm)250*4.6,监测波长289,进样量20微升,对照品 靛玉红对照品,流动性:甲醇:水=75:25,流速1ml/min。
      操作方法:对照品溶液的制备 取靛玉红对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含2μg的溶液,即得。
    供试品溶液的制备 取本品细粉0.25g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷,浸泡15小时,加热回流提取至提取液无色。回收溶剂至干,残渣加甲醇使溶解并转移至100ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
    本品按干燥品计算,含靛玉红(C16Hl0N2O2)不得少于0.020%。
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chen04252003
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提高柱温或者用乙腈提换掉部分甲醇,可能里面有多糖影响
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