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| 方法为以十八烷基基硅垸键合硅胶为 填充剂；以乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液（67 ： 12 ： 21)为流动相； 检测波长为210nm。理论板数按熊果酸峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备取齐墩果酸对照品、熊果酸对照品 适量，精密称定，加乙醇制成每lml含齐墩果酸5(Vg、熊果酸 0.2mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品粗粉约lg，精密称定，置具 塞锥形瓶中，精密加人乙醇50ml,称定重量，超声处理（功率 250W，频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，加乙醇补足 减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测 定 法 分 别 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 10(_J，注人液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含齐墩果酸（C 3 。 H 4 8 0 3 .)和熊果酸 (C 3 。H 4 S 0 3 )的总量不得少于0. 70%。 当天实验结束后，我先用了10%的甲醇冲洗了40分钟左右，并未出现什么异样，后来因为时间晚了，我就用甲醇冲洗了一刻钟左右，又停电了两天，今天一开仪器压力就报警了，0.2ml/min的流速都超压力报警限度，经验证为柱子堵了！请问该怎么办？ |
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