主题:【已应助】中药采用加样回收率测定方法问题,请教大家!

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中药加样回收率的问题?

对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱10.18mg,置10ml容量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠

1.
        对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱10.18mg,置10ml容量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解,并稀释至刻度,摇匀,制成每1ml含1.018mg的溶液(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。
2.
    采用加样回收率测定方法,精密量取已知含量的样品2.5ml(即为供试品溶液取样量5ml的一半,已知含量为0.077mg/ml),精密加入上述对照品0.1945mg(与加入的样品含量之比大概为1:1)置锥形瓶中,加入2mol/L盐酸溶液15ml,超声处理(功率250W,频率 40kHz)30分钟,放冷,滤过,滤渣和滤器用2mol/L盐酸溶液分数次洗涤,合并滤液和洗液,用浓氨试液调节pH值至9,用三氯甲烷振摇提取4次,每次15ml,合并三氯甲烷液,回收容剂至干,残渣用0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并移至5ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀,即得。

我的计算公式为:样品峰面积×10.18mg×98%×2倍稀释÷对照品峰面积÷2.5ml÷10倍稀释÷1.445

我用的是岛津的液相机子,检测波长216nm,流速0.8ml/min,柱温25度

我的对照品峰面为:
18052658
加样回收样品峰面积为:
5932063
5935093
5854137.5
5772061
5855818.5
5900182.5
我的计算公式有没有错误,为什么加样回收率那么不好,请大家分析一下原因。

色谱柱:Promosil C18(250×4.6mm,5μm,);流动相:0.07mol/L磷酸钠溶液 (用磷酸调 pH值至6.0,含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠)-乙腈 (2:1);流速:0.8ml/min;检测波长:216nm;柱温:25℃;进样量:10ul。
提取过程一直是按照同一方法提取,含量测定一直稳定,另外,没有测过最终的pH值。
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xleif
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回收率%=(C-A)/B×100%

式中    A为供试品所含被测成分量;B为加入对照品量;C为实测值。

楼主的上述回收率测定中,造成回收率不好的地方有:
1、超声时间和功率是否能把全部东莨菪碱溶解出来;
2、用三氯甲烷振摇提取4次能否全部提取出来,提取条件选择时候是否需做提取5次、提取6次的比较;
3、“残渣用0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并移至5ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀,即得。”这个步骤中定容的溶液是否太少了,使用比5ml量少的溶液(因为后面还要定容,所以肯定比5ml少)是否能把残渣全部溶解,能分多次溶解吗?应该也要用溶剂洗涤蒸发皿几次吧?