主题:【已应助】检测池堵塞

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vocter
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柱后衍生的方法分析盐霉素;具体方法如下:
仪器单元:1、LC-10Ai(为衍生流路采用耐腐蚀的PEEK材料);2、LC-20AT;3、SPD-20A(检测池也是PEEK材料的);4、CRB-6A(衍生反应管为1/16*0.75mm*10m特氟龙管)。
衍生试剂:950ml甲醇,20ml浓硫酸,30克香草醛。
流动相:920ml甲醇,80ml水,1ml冰醋酸。
流速:衍生试剂和流动相都是0.7ml/min。
检测波长:520nm。
衍生温度:98℃。
在做样过程中检测池堵塞,用户说这个方法总部用了4年左右,到这里用了3个月没有出现这种情况。通过现场判断为检测池的入口管堵,将管路用热水浸泡超声半小时,用注射器向管路内注水,管路疏通。接到检测器上分析用户样品,在走流动相和衍生试剂十几分钟后压力又升高,再次用以前方法没能解决,更换入口PEEK管(1/16*0.25mm*1m)。进样分析正常。用了一天后又出现压力升高,但没有完全堵死,只是压力高(正常压力20A4.5MPa;10Ai18kg/cm2)分别为7 MPa和50 kg/cm2。分析结束清洗系统的方法为:分析流路和衍生流路用水、甲醇分别洗40分钟左右。
用户在过滤衍生试剂时发现滤膜溶解,于是用3层滤膜重新过滤,使用后出现检测池堵塞现象。检查吸滤头和在线过滤片都没有堵的迹象。
现在不知何原因导致这一故障?
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vocter
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更换检测器入口和出口管及衍生管路,衍生试剂用耐酸滤膜过滤。用了10天了。很好!
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