主题:【已应助】是因为pH没有调整至中性?

浏览0 回复1 电梯直达
wanglichao828
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诚恳求助大侠,我参考Gregory L. Cowie 和 John I. Hedges的文章(Determination of neutral sugars in plankton, sediments, and wood by cappillary gas chromatagraphy of equilibrated isomeric mixtures, 见附件)测定河流沉积物和溶解有机质中单糖的组成,将样品用1.2 M H2SO4 (20ml)溶解,100度下水解3h,之后用磨细的Ba(OH)2中和样品水解液至pH中性左右(+-0.5),再经2500rpm离心,取上清液过阴阳离子混合交换柱(1:1)(树脂型号为:Amberlite 阳离子交换树脂,IR120,氢型;和Amberlite IRA-410 Cl型阴离子交换树脂,使用前交换成甲酸基型(-COOH),参考以上文献),去除多余离子,再用25ml去离子水冲洗树脂;混合液45ml用冷干机冷干。冷干后的样品用含有0.2%高氯酸锂的吡啶溶液溶解于气相色谱进样瓶中,密封后48h、60度使得各糖浓度达到平衡,之后加入0.1mlBSTFA+1% TMCS,60度、15分钟衍生化。样品测定用Agilent 7890A气相色谱,HP-5色谱柱,FID检测器,进样口检测器温度均为280度,140度/4min,之后4度/min升温至220度,保持1min,N2为载气,1ml min-1流速。
为什么我的标准样品出峰很好,10种单糖R2>.099,但约50个样品中基本没有出峰?
是因为pH没有调整至中性?
还是因为阴阳离子交换树脂选型不对?
还是因为不能用冷干机冷干样品,必须的旋蒸蒸干样品?
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tzgdzz
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你的标品处理和样品是一致的吗?因为你的前处理过于复杂,这样其实不好判断哪一步出现问题了,最直接的方法就是用标品走前处理一次,看是否能出峰,这样的话就说明是你的前处理有问题了,然后再慢慢排出其他可能。
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