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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】石墨炉测铁

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89ilu
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发表于：2007/02/27 16:06:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好！

  我用石墨炉测铁的麻烦还没解决，不知道问题出在什么地方。
我的做法是，石墨炉升温程序：

温度（度）  升温时间  保持时间（S）  氩气（L/min) 
  65          0            2          2
  85          5            2          2
  95          10          5          2 
120          10          5          2  干燥过程
700          5            5          2  灰化
2200          0            2          2  原子化
  60          0            5          2

用以上程序测铁的标准溶液(2ppb)，吸收值重现性很差，A从0.1-0.4Abs都有
我原以为干燥温度不对，换过来测Cd，10此测定的RSD小于3.0％

我又以为是灰化温度不对， 把灰化温度350、400、450、500、550、600、700、800度都试一遍，问题还是没有解决。

后来我向标准溶液中加如优级纯硝酸，调整酸度分别为0.5、1.0、2.0％ （体积比），还是没解决。

我再没办法了，请各位专家指点。

谢谢！

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hyhlly
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2007/2/27 18:38:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
兄弟,同病相怜啊!我最近也这样!
你的干燥阶段温度不低吗?
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89ilu
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2007/2/28 18:51:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用多少温度干燥啊？
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89ilu
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2007/3/1 18:37:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天继续试验
温度  升温时间  保持时间  Ar  积分
60－ －－ 0 －－  2  －－ 2 －－off
83 －－－ 5 －－  5  －－ 2 －－off
87 －－－ 5 －－ 10 －－  2 －－off
95 －－－10  －－10 －－  2 －－off
120 －－ 10 －－ 20 －－  2 －－off
350 －－ 5  －－ 20 －－  2 －－off
2200 －－0  －－ 2  －－  2 －－on
60 －－－0  －－ 5  －－  2 －－off

结果附件：

1. 标准曲线的相关性还不理想，

2. 重复测定2ppb Fe前三点的重复性还可以，分别为0.308、0.303、0.305，第四、五点为0.569、1.036。

3. 重复测定1ppb Fe，A值与标准标准曲线1ppb 点的A值相差较大，分别为0.250、0.273、0.271、0.546、0.240（标准曲线上1ppb点A值为0.172），并且第4点达到0.546。

    总结试验现象， 影响Fe测定精密度的关键在干燥阶段，延长干燥时间使其干燥充分，可以提高精密度。
 
    但是试验结果出现了较大偏差，为何会产生如此高的吸收；如果是污染，那么污染从何而来，是否还有其他影响因素。请大家传授经验，谢谢！


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Last edit by wxj2_7027
89ilu
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2007/3/1 18:55:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请说一下，你们测Fe会出现类似问题吗，是否需要加改性剂？
1ppb Fe的A值大概是多少？
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89ilu
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2007/3/2 17:08:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
费了九牛二虎之力，问题有了初步解答。

把干燥和灰化阶段时间延长，问题基本能得到解决。
温度 升温时间 保持时间 Ar 积分
60－ －－ 0 －－ 2 －－ 2 －－off
85 －－－ 5 －－ 5 －－ 2 －－off
90 －－－ 5 －－ 10 －－ 2 －－off
100 －－－5 －－10 －－ 2 －－off
120 －－ 10 －－ 20 －－ 2 －－off
500 －－ 5 －－ 20 －－ 2 －－off
2200 －－0 －－ 2 －－ 2 －－on
60 －－－0 －－ 5 －－ 2 －－off

今天 Fe标准曲线的相关系数0.996
重复测定1.5 ppb Fe10次  RSD＝9.0％，已经有很大进步了。呵呵！

不知道大家测Fe时也会遇到类似问题，10次RSD能达到多少？
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yao.wei
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2007/3/5 11:45:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灰化温度太低，可升高到1000-1300℃试试
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hyhlly
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2007/3/6 9:04:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我到目前还没有解决重现性的问题！向你学习！顺便问一下，你的优级纯硝酸重金属离子比如说铁大概有多少ppb?不影响分析吗?
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89ilu
wxj2_7027
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2007/3/15 19:02:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入硝酸空白值增加了，后面的试验中没有加酸。0.5％的硝酸应该没有问题
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Last edit by wxj2_7027
qowko27
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2007/3/16 12:27:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
希望谁有这方面的知识大家共享一下,我也遇到过这情况.
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火红色星期二
dehaotech
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2010/3/29 10:38:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来说，基体用0.1%的硝酸就可以了
另外，最大灰化温度不宜超过800℃
可适当提高原子化温度，在2300℃
为克服光谱干扰，因选择最小的光谱通带
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