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主题：【已应助】加标回收公式的标准依据

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zyl3367898
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2020/4/17 22:39:14 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般会用mg/kg，比如称10g菜，加了10ug标液，那么加标量是10ug/10g=1ug/g=1mg/kg
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zyl3367898
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2020/4/18 20:43:58 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
含量是10ug/mL，吸1mL，那么标液的质量是10ug，加到10g菜里，加标量是10ug/mL*1mL/10g=1ug/g=1mg/kg
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我是风儿
nphfm2009
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2020/4/21 7:21:52 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123edr(v2760861) 发表:
我知道，不过这里的浓度的单位是指什么？类似"ppm"那种？还是跟后面的回收率范围所用到的“mg/kg”？


加标回收率是这样计算的：回收率（%）=（加标后样液上机测定得浓度值-加标前样品同样处理贡献的浓度值）*100%/（理论上样液上机前应得的浓度值),这里的理论上样液上机前应得的浓度值不仅与样品的加标水平有关，还与样品在前处理过程中浓缩比有关的(回复你的这个疑问：那么这个测定值，是不是要经过修约后，再除以理论值得到回收率？还有，理论值是不是等于（加标浓度×加标量）/理论称量值？不是：理论值应该是：（加标浓度×加标量）*前处理浓缩比/样品称样量).

跟后面的回收率范围所用到的“mg/kg“的关系：这里详细说下前处理的浓缩比或者稀释比的问题：

浓缩比。如果取样10g，20mL乙腈提取，中间步骤不分取，全部乙腈提取液浓缩，最后定容1.0mL，这样20mL就不是定量操作，多一点少一点都不影响最后结果，不过浓缩20mL浓

缩的时间会久一些。如果分取出10mL来净化浓缩处理，则相当于10g→1.0mL，此时浓缩比为10。所以如果按农药的残留限量来确定最低的线性点，可以从0.01mg/kg这个点开

始，这是样品中的浓度，折算到测定液中的浓度就应该考虑浓缩比了，假如浓缩比为10（即从样品到测定液浓缩了10倍），测定液中就应该是0.10mg/L，也即100ppb，那么

最低点50ppb就可以，如果考虑LOD LOQ之类，在前面来一个25ppb。

加标回收： 加标回收是实验室自控的一种方式，理论上每个样品都要进行加标回收。这里按照2-3倍的残留限来加，以残留量0.01mg/kg，浓缩比10的情况来说，测定液中

浓度为100ppb，加标200ppb就好，这是个浓度单位，那么多大浓度的储备液加多少μL，这个还需要计算。比如10μg/mL的储备液取20μL加入10g样品中，定容至1.0mL，加

标量就是200ppb。
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2020/4/21 8:34:16 Last edit by nphfm2009
zyl3367898
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2020/4/21 21:36:26 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是风儿老师回答得很详细。
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avih1981
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2020/4/26 8:44:39 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
风儿老师的回答很全面，学习了
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zyl3367898
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2020/4/27 21:42:26 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以就加标回收写篇原创，举几个例子。
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123edr
v2760861
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2020/5/16 16:40:41 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
可以就加标回收写篇原创，举几个例子。
我很需要这样的帖子
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zyl3367898
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2020/5/16 23:08:57 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待原创大赛的精彩原创。
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avih1981
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2020/5/30 22:27:55 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标回收率，是指在没有被测物质的样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值。
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avih1981
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2020/5/30 22:28:52 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式：
加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)?加标量?100%.
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手机版： 加标回收公式的标准依据
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