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主题：【求助】固废浸出相关

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yueyinsui
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发表于：2020/04/16 16:30:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教一个问题 硝酸硫酸法处理的固废浸出液测定出金属未检出（像铜、铬、铅）合理吗 用的ICP-AES测定的 ，方法是GB 5085.3里面的。有专家说 酸性浸出 铜、铅肯定是能检出的。
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2020/4/16 16:46:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不一定会检出，会有未检出的情况的，这个要看固体废物的类型，同时要看金属态的存在形式，离子态和晶体是不同的，浸出后由于要过滤，只有可滤性才能被提取，感觉这位专家太过武断了！！！只要按照标准方法来做，基本就没问题了
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yueyinsui
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2020/4/16 17:33:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 温哥(m3003977) 发表:
不一定会检出，会有未检出的情况的，这个要看固体废物的类型，同时要看金属态的存在形式，离子态和晶体是不同的，浸出后由于要过滤，只有可滤性才能被提取，感觉这位专家太过武断了！！！只要按照标准方法来做，基本就没问题了
专家太固执了 硬要我们复测，还说ICP测不大好 要用石墨炉或者原子吸收测
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两面佛
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2020/4/16 17:56:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要看固废类型，如果固废里面没有，你怎么做都是没有的，一定有这个太绝对了
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老兵
wangliqian
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2020/4/16 22:08:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
肯定能检出太绝对。专家做过或看过这个项目没有？
硝酸硫酸法处理的固废浸出金属是模拟废物在不规范填埋处置、堆存、或经无害化处理后废物的土地利用时，其中的金属组分在酸性降水的条件下的浸出量，采用  1L 水加约 2 滴的2： 1 浓硫酸和浓硝酸混合液，使 pH 为 3.20?0.05，这个酸性就强不到哪里，对含金属的硅石固废根本就浸不出来。
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2020/4/16 22:24:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yueyinsui(yueyinsui) 发表:
专家太固执了 硬要我们复测，还说ICP测不大好 要用石墨炉或者原子吸收测
ICP为何不好？ICP法是GB 5085.3-2007 危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别标准规定的方法之一，且铜、镉、铅的检出限均不超过GB5085.3浸出液中危害成分浓度限值的1/100，不可能存在因检出限过高而导致未检出会掩盖超标的可能，难道非要用石墨炉测出个子丑演卯才罢休！没那个必要。
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skytoboo
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2020/4/17 8:49:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
肯定能检出太绝对。专家做过或看过这个项目没有？
硝酸硫酸法处理的固废浸出金属是模拟废物在不规范填埋处置、堆存、或经无害化处理后废物的土地利用时，其中的金属组分在酸性降水的条件下的浸出量，采用  1L 水加约 2 滴的2： 1 浓硫酸和浓硝酸混合液，使 pH 为 3.20?0.05，这个酸性就强不到哪里，对含金属的硅石固废根本就浸不出来。


是的，实践多数是未检出，除非是用醋酸法，硫酸硝酸和纯水震荡数据差异不大。样品的PH反而对浸出数据有较高的影响。

说道固废很多人就危言耸听，剧毒，可怕，不安全。做过很多，一般都是污水处理厂的污泥，还有工业制成品丢弃（日光管，汞数据还是有的），石油丢弃物，这些金属元素浸出毒性多数是不太高，非要说检出也就是元素Zn,FE,Mn，这些水溶性大，环境本底高的金属。5085.3通常只测BA BE CD CR CU NI PB ZN，hg as,锌、砷，水溶稍微强点，多数会稍微有点。铅没有很正常，检出限高，OES响应不好，同时也满足5085.3限值要求，毕竟那个限值太大。

用石墨炉？ICP-MS？成本高，不经济。目前浸提萃取法目前还有很大的缺陷，加标回收率严重和样品性质相关，会吸附加标物导致回收率低。

浸提提取法，我国就浸出毒性、有效态、速效钾、缓效钾之类的，没有欧美成熟。

也不知道什么时候出分级提取，例如欧盟BCR 法、Maiz三部连续提取法
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2020/4/17 8:55:00 Last edit by skytoboo
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2020/4/17 11:40:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位
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aa51382500
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2020/4/17 15:24:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先需要理解一个名词：什么是危险废弃物，从环境检测的角度来讲，就是先需要对此类样品进行水浸提处理，看水浸出的结果是否满足地表水的执行标准，如果超标了，就需要进行酸浸出处理，一般来说，铜、铬、铅这些常见的重金属元素是会检出的，如检不出，就采用GB5085.3-2007中的附录C来检测。看结果是否真如专家预判的那样，含量很高，说明土壤还需要再修复，而不能作为商业用地使用。
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Insm_5cbeb92b
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2020/4/20 17:01:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用300和299两个方法浸提，做出来的数据可比性非常差，不知道你们做出来效果如何，想问一下，固体废物怎么做加标测试，做样品加标，根本不可行，应该是被吸附了，你们是怎么做准确度呢？
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2020/4/21 8:56:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_5cbeb92b(Insm_5cbeb92b) 发表:用300和299两个方法浸提，做出来的数据可比性非常差，不知道你们做出来效果如何，想问一下，固体废物怎么做加标测试，做样品加标，根本不可行，应该是被吸附了，你们是怎么做准确度呢？
不是所有的样品都能做加标，更何况是这种带浸出的全程序加标。要做也只能做标准曲线的空白加标。
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