主题:【讨论】关于元素灯灯轴偏移问题

浏览0 回复18 电梯直达
紅叶
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我现在用的是岛津AA7000原吸,最近火焰法做钠铜等元素发现了一个问题,我现在用的铁灯是岛津原厂的,用的铜,钠灯是北京有色金属研究院的。问题是我换上铜,钠灯之后,火焰法的时候用那个燃烧头高度测量卡,发现灯轴偏转厉害,调整过后,做的标曲不同浓度的点吸收值普遍偏小,而且线性关系相当不好,调整灯轴中心的时候,甚至有的时候都超过了仪器调整的量程了也没有调到卡片的中心位置。
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ldgfive
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一般来说,元素灯的发光点会有一点点差异,但不会偏差太多
你换个灯位试试,看看有没有改善
紅叶
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:一般来说,元素灯的发光点会有一点点差异,但不会偏差太多你换个灯位试试,看看有没有改善
我用的锌灯,也是北京有色金属研究院的,锌灯偏移不大。
夕阳
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这是因为阴极辉光光束与灯壳没有形成同心圆之故。楼主可以拍一张光斑在燃烧头上的光斑看看。注意用随机带的火焰高度测量卡或者白纸衬在燃烧头上拍,如此橙色的 光斑才能看清楚。如下图:

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2020/4/23 13:02:38 Last edit by anping
夕阳
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此外楼主可以将火焰高度测量卡垂直放置后再拍一张吗?您上传的这张卡拍得一头大一头小,呈梯形状了,最好拍一张平行四边形的,好吗?



类似下面这样形状的

紅叶
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原文由 夕阳(anping) 发表:这是因为阴极辉光光束与灯壳没有形成同心圆之故。楼主可以拍一张光斑在燃烧头上的光斑看看。注意用随机带的火焰高度测量卡或者白纸衬在燃烧头上拍,如此橙色的 光斑才能看清楚。如下图:
还有夕阳老师,我做钾的话,基站线上下波动很厉害了,是跟灯能量有关吗?总是负数,稀释过后就波动特别厉害。
夕阳
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原文由 紅叶(v3054767) 发表:
还有夕阳老师,我做钾的话,基站线上下波动很厉害了,是跟灯能量有关吗?总是负数,稀释过后就波动特别厉害。


首先谢谢楼主的回复。从上传的照片来看光轴的确偏移得太厉害了,造成这种原因如下:

(1)岛津AA7000原吸的灯室的灯座是不可转动微调的,这就对阴极灯的阴极与灯的玻壳的同心圆的工艺要求比较高了。岛津原厂的阴极灯的工艺可能比较精密,所以不会发生光轴偏移的故障。此外不知道岛津AA7000仪器有无阴极灯微调功能吧?

(2)至于钾灯的基线波动大是静态的还是的动态的?因为钾的波长在长波段766nm处,如果光电倍增管发生了“红外紫移”现象,其噪声就会很大。此外,紫外钾灯本身容易产生拉弧,这也是产生噪声的原因。

再者,楼主的拍照技术不错,不知能否为我拍一张灯室的照片?(竖着拍)我要留着存档。先行谢过了!
紅叶
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原文由 夕阳(anping) 发表: 首先谢谢楼主的回复。从上传的照片来看光轴的确偏移得太厉害了,造成这种原因如下:(1)岛津AA7000原吸的灯室的灯座是不可转动微调的,这就对阴极灯的阴极与灯的玻壳的同心圆的工艺要求比较高了。岛津原厂的阴极灯的工艺可能比较精密,所以不会发生光轴偏移的故障。此外不知道岛津AA7000仪器有无阴极灯微调功能吧?(2)至于钾灯的基线波动大是静态的还是的动态的?因为钾的波长在长波段766nm处,如果光电倍增管发生了“红外紫移”现象,其噪声就会很大。此外,紫外钾灯本身容易产生拉弧,这也是产生噪声的原因。再者,楼主的拍照技术不错,不知能否为我拍一张灯室的照片?(竖着拍)我要留着存档。先行谢过了!
钾灯波动厉害是动态的,我做的时候遇到一种情况就是样品原液钾含量较高吸收值一直是负数,稀释一定倍数后,老是在负值跟正值之间波动,稀释倍数少就是负值,稀释倍数多虽然是正值但是吸收值很小,这是什么原因?
紅叶
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原文由 夕阳(anping) 发表: 首先谢谢楼主的回复。从上传的照片来看光轴的确偏移得太厉害了,造成这种原因如下:(1)岛津AA7000原吸的灯室的灯座是不可转动微调的,这就对阴极灯的阴极与灯的玻壳的同心圆的工艺要求比较高了。岛津原厂的阴极灯的工艺可能比较精密,所以不会发生光轴偏移的故障。此外不知道岛津AA7000仪器有无阴极灯微调功能吧?(2)至于钾灯的基线波动大是静态的还是的动态的?因为钾的波长在长波段766nm处,如果光电倍增管发生了“红外紫移”现象,其噪声就会很大。此外,紫外钾灯本身容易产生拉弧,这也是产生噪声的原因。再者,楼主的拍照技术不错,不知能否为我拍一张灯室的照片?(竖着拍)我要留着存档。先行谢过了!
AA7000有微调燃烧头位置,但是钠灯偏移厉害,大多数时候超过了微调的量程,都还没有调到卡片中心。偶尔哪次能调过来,但是做的标曲各个浓度,还有样品的吸收值比不调差了十倍左右,我查阅了仪器带的厂家实验室做的钠标曲吸收值浓度,钠灯光轴偏的时候,做的跟他们实验室做的吸收值浓度差不多。
紅叶
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原文由 夕阳(anping) 发表: 首先谢谢楼主的回复。从上传的照片来看光轴的确偏移得太厉害了,造成这种原因如下:(1)岛津AA7000原吸的灯室的灯座是不可转动微调的,这就对阴极灯的阴极与灯的玻壳的同心圆的工艺要求比较高了。岛津原厂的阴极灯的工艺可能比较精密,所以不会发生光轴偏移的故障。此外不知道岛津AA7000仪器有无阴极灯微调功能吧?(2)至于钾灯的基线波动大是静态的还是的动态的?因为钾的波长在长波段766nm处,如果光电倍增管发生了“红外紫移”现象,其噪声就会很大。此外,紫外钾灯本身容易产生拉弧,这也是产生噪声的原因。再者,楼主的拍照技术不错,不知能否为我拍一张灯室的照片?(竖着拍)我要留着存档。先行谢过了!
还有夕阳老师,就是钾灯,锌灯,铜灯不调的话是正常的,锰灯,钠灯不调的话装上就是像图片那样的,这些灯都是北京有色金属研究院的,难道是他们出厂就调试成这样的吗?一开始以为是灯座轴不正,后来换灯试过发现并不是这样,还是灯的问题。
紅叶
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原文由 紅叶(v3054767) 发表:还有夕阳老师,我做钾的话,基站线上下波动很厉害了,是跟灯能量有关吗?总是负数,稀释过后就波动特别厉害。
灯室没法从上往下拍
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