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液质联用（LCMS）

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主题：【转帖】从液相方法到LC－MS方法需要考虑些什么

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醋老西

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发表于：2007/02/28 17:33:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从液相方法到LC－MS方法需要考虑些什么

1.流动相

由于盐对质谱的损伤很大，故在流动相的选择上，需避免使用不可挥发性盐，尽量少使用可挥发性盐。故一般离子对色谱和离子抑止色谱方法的流动相是不能直接用到液质上的。对于ESI，需要考虑基质效应，对于正模式的方法，流动相的pH最好小于6.0，以提高离子化效率，同时不能在流动相中添加TEA等表面活性剂；对于负模式，pH最好大于8.0，同时，流动相中不能加入容易形成酸根负离子等物质（TFA，HAc）。对于APCI，对流动相的限制相对较ESI小。从HPLC方法到LC－MS上，改动最大的可能就是流动相了。

2.流速

由于质谱部分对流速限制较大，对于ESI，一般不超过0.5ml/min，对于APCI，一般不超过1.0ml/min。在控制流速上，我们可以在紫外检测器（或色谱柱）后，用三通分流，来相对减少进入质谱的流量。故参考HPLC液相条件时，第一要考虑的是适当较少流速，以满足质谱部分。

3.色谱柱

由于流速的限制，一般液质的色谱柱采用同样填料的HPLC色谱柱，适当减少色谱柱的长度及内径，这样不改变出峰的顺序，同时使得液质结果和HPLC更接近。如果需要提高分离度，可以选用更小颗粒的填料。

4.梯度或等度的影响

对于梯度方法，必须考虑到低流速时，从泵腔到色谱柱前端那部分体积对色谱条件的影响；对于等度方法，需要考虑的少一些。

5.柱温

一般直接采用HPLC方法的柱温

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2007/3/12 22:41:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

刚刚学习液质,很受用,感谢

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sincy

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2007/7/18 17:34:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问什么是“离子对色谱和离子抑止色谱方法”呢

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cxh0204032

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2007/7/27 22:09:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wangxy2999 发表:
从液相方法到LC－MS方法需要考虑些什么

1.流动相

对于负模式，pH最好大于8.0，

Q:我们常用的柱子ＰＨ范围大都在2.0-7.5之间,这样的话对柱子损伤会很大吧
2.流速

在控制流速上，我们可以在紫外检测器（或色谱柱）后，用三通分流，来相对减少进入质谱的流量。

Q:一般内径大(4.6)的柱子进行三通分流,对于灵敏度以及定量限会不会有影响?

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2008/10/23 14:07:54 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有参考价值，很多人做质谱之前都是做液相的，所以很多习惯一直改不过来。

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zhufangwei

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2008/10/31 11:15:57 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

4.梯度或等度的影响

对于梯度方法，必须考虑到低流速时，从泵腔到色谱柱前端那部分体积对色谱条件的影响

为什么要考虑从泵腔到色谱柱前端那部分体积对色谱条件的影响，不是很理解，麻烦解释

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2008/10/31 11:45:56 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhufangwei 发表:
4.梯度或等度的影响

对于梯度方法，必须考虑到低流速时，从泵腔到色谱柱前端那部分体积对色谱条件的影响

为什么要考虑从泵腔到色谱柱前端那部分体积对色谱条件的影响，不是很理解，麻烦解释

不知是否考虑到低流速时死体积对色谱条件的影响比较明显。

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Ameng0608

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2008/11/23 15:34:13 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 capinter 发表:
原文由 zhufangwei 发表:
4.梯度或等度的影响

对于梯度方法，必须考虑到低流速时，从泵腔到色谱柱前端那部分体积对色谱条件的影响

为什么要考虑从泵腔到色谱柱前端那部分体积对色谱条件的影响，不是很理解，麻烦解释

不知是否考虑到低流速时死体积对色谱条件的影响比较明显。

这部分体积叫做延迟体积,即泵接到梯度变换的指令开始到真正开始变换的一段时间差,是仪器设计泵头交换/缓冲的一段固有体积.在低流速下,这段时间对分离的这段延时效应尤其明显,需要考虑进去

该帖子作者被版主 capinter加 1积分， 2经验，加分理由：谢谢

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