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液质联用（LCMS）

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主题：【讨论】基质效应和回收率

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瓢虫

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发表于：2007/05/22 12:30:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被liang_sp设置为精华；

大家讨论一下你们都是怎么做回收率和基质效应吧！附件里有篇分析化学的文章，大家可以参考一下。

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2007/5/22 13:27:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

非常感谢版主，帮顶，让更多的人分享

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dickwang2008

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2007/5/23 22:29:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢楼主的奉献！我们大家做回收率的方式都不一样，其中好多资料书上介绍的就是不同。我们做回收率时，就是将按正常样品处理方法处理出的样品进样得到的浓度为分子；以不加内标和标准品的生物样品先处理吹干后再加内标和标准品，然后吹干溶解进样得到的峰面积为分母；这样二者相比就是回收率。对于基质效应，就是以上面的分母作为基质效应的分子，然后以纯溶液直接进样得到的峰面积为分母，这样二者相比就是基质效应。
不知道各位作回收率的方法和我们是否一样，大家可以发表一下自己的见解

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妮可

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2007/5/24 8:20:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢楼主的无私奉献，

dickwang2008身为斑竹，
麻烦你有时间可否帮忙解答一下小的得不解的问题？？
谢谢

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doczx

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2007/5/25 8:32:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dickwang2008 发表:
我们做回收率时，就是将按正常样品处理方法处理出的样品进样得到的浓度为分子；以不加内标和标准品的生物样品先处理吹干后再加内标和标准品，然后吹干溶解进样得到的峰面积为分母；这样二者相比就是回收率。

之前查过的沈药那边的论文中和你的做法是一样的。个人觉得这种做法是准确的。这两天分别碰到药大和上海药物所的研究生，又请教了一下，大抵上都是这样的做法。只是以不加内标和标准品的生物样品先处理后得到的提取液不吹干，加内标和标准品后再吹干。
前几天做了一下，感觉提取回收率都在100％左右，基质效应90％左右，进样器中放置后再重复，提取回收率变动了5％，基质效应变化范围10％左右，不知是否正常，呵呵。

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瓢虫

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2007/5/25 10:47:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 doczx 发表:
之前查过的沈药那边的论文中和你的做法是一样的。个人觉得这种做法是准确的。这两天分别碰到药大和上海药物所的研究生，又请教了一下，大抵上都是这样的做法。只是以不加内标和标准品的生物样品先处理后得到的提取液不吹干，加内标和标准品后再吹干。
前几天做了一下，感觉提取回收率都在100％左右，基质效应90％左右，进样器中放置后再重复，提取回收率变动了5％，基质效应变化范围10％左右，不知是否正常，呵呵。

这样应该比较正常！希望大家踊跃参与讨论或者提出碰到的问题！

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doczx

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2007/5/25 12:55:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

呵呵，谢谢梁版指导。回头做一下完整的方法学再看看。药代中的试验细节很多啊，大家都有什么技巧，多多指导啊。

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2007/5/25 15:17:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 doczx 发表:
呵呵，谢谢梁版指导。回头做一下完整的方法学再看看。药代中的试验细节很多啊，大家都有什么技巧，多多指导啊。

有问题可以发帖提问和大家讨论，只要我知道的一定尽力帮忙！

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doczx

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2007/5/28 8:16:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

呵呵，我来补充一下。03年的也是同一作者，有具体的考察方法和步骤。如果比较烦英文的话，还有篇中文的综述。

Strategies for the Assessment of Matrix Effect in LCMSMS

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱-质谱法在生物样品药物定量分析中的基质效应[/url]

附件：

液相色谱-质谱法在生物样品药物定量分析中的基质效应

Strategies for the Assessment of Matrix Effect in LCMSMS

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jjdg

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2007/9/14 20:51:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dickwang2008 发表:
...将按正常样品处理方法处理出的样品进样得到的浓度为分子；以不加内标和标准品的生物样品先处理吹干后再加内标和标准品，然后吹干溶解进样得到的峰面积为分母；这样二者相比就是回收率。...

你这种方法得到的回收率属于哪种回收率呢？
我看的资料上写的是：在空白样品中加入一定量的标准液配成一定的浓度，然后按照样品处理方法处理进样测得的峰面积与相同量标准液用流动相也配成同样浓度测得的峰面积之比即为绝对回收率。而相对回收率的测定也不是你提供的这种方法，当然，你这个方法应该更准确些，可如何描述呢（尤其是写论文的时候）？

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cxh0204032

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2007/9/14 22:58:00 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你这种方法得到的回收率属于哪种回收率呢？
我看的资料上写的是：在空白样品中加入一定量的标准液配成一定的浓度，然后按照样品处理方法处理进样测得的峰面积与相同量标准液用流动相也配成同样浓度测得的峰面积之比即为绝对回收率。而相对回收率的测定也不是你提供的这种方法，当然，你这个方法应该更准确些，可如何描述呢（尤其是写论文的时候）？

我们做液相就是用这种方法,前一种绝对回收率即提取回收率,而相对回收率即为精密度和准确度中的准确度考察.不知是否正确?

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