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主题：【求助】顶空法制备测试样，样品无法全溶于溶剂怎么办？

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cadicy
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发表于：2020/04/28 13:38:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法：将二恶烷标准储液稀释成0，20，40ug/ml梯度浓度，分别命名为A，B，C液。
于三只顶空瓶中分别加入2.0g待测物，分别加入1mlA液，1mlB液，1mlC液，盖紧，上机。用标准加入法测样品含量。
现在样品是片状固体，很轻，2g的量用1ml根本无法浸没，这怎么测？
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myoldid
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2020/4/28 15:42:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空做样，样品可以是干的，都是加热让它挥发出来。片状的应该要磨碎才合适
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dadgoh
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2020/4/28 15:51:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
颗粒度应满足检测要求即可。未必要求固体全溶。
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安平
byron1111
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2020/4/28 16:53:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药物分析么？
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安平
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2020/4/28 16:54:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有分析方法全文么？
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安平
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2020/4/28 16:58:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
未必需要全部溶解
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QC
m3056547
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2020/4/28 18:59:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
片状固体需要用研钵磨成粉末状，你这个要想浸没需要达到极易溶解（极易溶解 系指溶质1g能在溶剂不到1ml中溶解），样品被大部分浸润即可，顶空检测没有强制性要求样品完全溶解于溶剂中。
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cadicy
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2020/4/28 20:59:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 QC(m3056547) 发表:
片状固体需要用研钵磨成粉末状，你这个要想浸没需要达到极易溶解（极易溶解 系指溶质1g能在溶剂不到1ml中溶解），样品被大部分浸润即可，顶空检测没有强制性要求样品完全溶解于溶剂中。
测的是洗衣片，有点类似纸片一样，没法研磨，我是用剪刀剪成碎块。因为样品很轻，加液只有1ml，溶解度也不高，很多碎块都没被润到。
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zyl3367898
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2020/4/28 22:15:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
超声可以吗？先让它溶解再检测。
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安平
byron1111
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2020/4/29 15:53:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不可溶解的，也可以做顶空
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安平
byron1111
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2020/4/29 15:55:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以考虑用标准加入法定量
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手机版： 顶空法制备测试样，样品无法全溶于溶剂怎么办？
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