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主题：【已应助】GCMS选择离子扫描模式下如何积分

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发表于：2020/05/14 06:55:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有如下三个问题比较急，望各位大侠不吝赐教，跪谢了！

要测样品中含量ppm级别的N,N-二正丙基亚硝胺的含量。用的是实验室已有的方法，GCMS做SIM扫描（m/z 130,113）,先做标样校正曲线再测样。问题如下：

1.样品在标样出峰时间附近有两个挨着的峰，不知道对哪一个峰积分？提供样品离子流图（提取离子色谱后，m/z130和113的峰不一样），样品离子流图，样品和标样对比图。

2.校正曲线方程式y=ax+b怎么判断合格不合格？对R值和截距b的值有什么要求？

3.SIM模式下，基线长时间不正常，很长一段时间段是直线，在标样该出峰的地方基线是直直的线。什么原因，如何解决？

推荐答案：tang566回复于2020/05/14

1、将标样与样品进行叠加色谱图扣，根据标样出峰时间来确定目标物的积峰位置；
2、R2值，一般要求0.995以上，b值越小越好，没有范围，测完曲线后，最好中间点来回测一下，当做质控，其值偏差小于10%比较理想；
3、SIM模式下，基线长时间不正常，很长一段时间段是直线，在标样该出峰的地方基线是直直的线。什么原因，如何解决？
是否是低浓度点是这种情况，浓度点低，选择离子的响应低，可以提高浓度或选用适合的分析色谱柱或优化仪器方法。

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2020/5/14 9:33:19 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、将标样或者标准曲线的某一点和样品进行叠图，根据标样出峰时间来确定目标物是积哪个峰
2、校正曲线方程式y=ax b，如果你们有相关行业标准进行参考的话可以看标准上质量控制那一块会对校正曲线进行判定，没有的话根据经验，看R2值，一般0.995以上能接受
3、SIM模式下，基线长时间不正常，很长一段时间段是直线，在标样该出峰的地方基线是直直的线。什么原因，如何解决？可能这个物质出峰不是很好，再加上sim模式仪器采集条件设置不合理，比如扫描时间，扫描次数等

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