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原文由 yaya91(yaya91) 发表:
干燥失重(美国药典)
本章中给出的方法阐述了在特定的条件下任何物质中的挥发性组分的检测，本方法只包括挥发性成分的检测（包括水）。水分检测可用本方法，也可以同其他文献规定的方法检测。
混合后准确称量1－2克的待测样品（也可按单独文献中要求的称量）。如果样品的是比较大的晶体，需要用高速粉碎机粉碎到约2mm左右的颗粒，方可进行检测。用该样品的干燥失重的检测条件下干燥称量杯、杯盖，约30分钟恒重后方可进行称量，先准确称量称量杯（带杯盖）的重量，然后往称量杯中加入样品，带上盖，准确称量加样后的重量。轻轻地把称量杯中地样品侧振，直至称量杯中的样品高度低于5mm，对于比较松散的、体积大的也不应超过10mm高。把盛有样品称量杯放置在干燥器内，打开杯盖，放置在干燥室内。样品的干燥温度和干燥时间应根据文献。[注意：文献中报道的干燥温度应该被视为±2℃的一个温度范围。]打开干燥室，迅速盖上杯盖，可以在干燥室中降温到室温，然后称量。
如果待测样品在低于干燥使用的检测温度时就发生了溶解现象，可以在温度在低于溶解温度（上述）5-10℃下，维持1－2小时，然后在升温到指定温度。
检测样品是胶囊，检测样品应该从至少是4个胶囊内容物的混合样中取出。
检测样品是片剂，应至少压碎4个片的粉末，从中取出优良粉末用于检测。
要是按着单独的文献报道作干燥失重的检测，应该使用在这些文献中要求采用的热重量分析仪和高灵敏天平。
要是按着单独文献报道中做真空干燥失重，应该使用这些文献中要求采用的真空干燥器、真空干燥枪或者其他的真空干燥设备。
按规定干燥器做干燥实验，应该特别仔细以确定干燥器能保持全效工作。
在采用单独文献报道的毛细管真空干燥失重法实验中，应该使用直径为225±25um的带塞毛细管，维持干燥室内的压力在5毫米汞柱或者更低。在加热结束时，可以把干燥的空气放进干燥室内，盖上塞，把毛细管在干燥室内冷后，称重。
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