主题:【已应助】气相色谱求助大神!!!!

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Insm_fb5c148c
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用7890A炼厂气法分析裂解气(氮气为载气 FID)  以前仪器正常  最近出现“吃氧现象”  即氧气浓度检不出 其他组分正常  尝试过以下操作都未解决:1 跟换柱子  2  清洗检测器 3 调大空气流量   
现在我新建个6分钟空走方法  每次先空走一遍后 再分析样品就正常   
求各路大神指教!!!!
推荐答案:安平回复于2020/06/09
有图么?详细说说具体分析条件为好。。

该系统会使用分子筛填充住,这种柱子老化之后会吸附氧气。测定微量氧气的时候需要注意。

色谱柱进行程序升温之后,也会存在吸附氧气的问题。

可以考虑用氧气做载气单独老化分子筛柱。


也可以再分析样品之前,进样几次空气。用空气中的大量氧,饱和一下柱子。
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xiao-jin
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楼主可否将正常与不正常的图谱放上来看看,让大家了解什么是“吃氧现象”?另外楼主后面所设定的6分钟空走,是否是不进样,空走程序升温?
Insm_fb5c148c
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不正常就是没氧气的峰  或含量特别低 跟标气相差很大      空走就是不进样  没设程序升温 柱温
langyabeilei
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设备进样方式是什么?阀进样,罐进样还是在线进样或者其他?您这样泛泛而谈,不好判断?另外裂解气组分有哪些?什么柱子分析的?说不是管路有残留做了稀释?或者其他检测器燃烧不充分?猜的啊!
xiao-jin
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“没设程序升温 柱温”是否就是恒温?没使用柱温的程序升温,对吗?
lsyecspc
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徐巍1991
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裂解气一个检测器检测不了,而且fid怎么检测氧气?
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原文由 徐巍1991(v2850668) 发表:裂解气一个检测器检测不了,而且fid怎么检测氧气?
检测器2个: FID检测烃类, TCD检测 氮 氧 氢  柱子: 两根,P-Q柱和MS-5A柱  进样:气相手动
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原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:“没设程序升温 柱温”是否就是恒温?没使用柱温的程序升温,对吗?
测氧四五十度的柱温可以的  不用程序升温
安平
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有图么?详细说说具体分析条件为好。。

该系统会使用分子筛填充住,这种柱子老化之后会吸附氧气。测定微量氧气的时候需要注意。

色谱柱进行程序升温之后,也会存在吸附氧气的问题。

可以考虑用氧气做载气单独老化分子筛柱。


也可以再分析样品之前,进样几次空气。用空气中的大量氧,饱和一下柱子。
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安平
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