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主题：【已应助】气相色谱求助大神！！！！

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安平
byron1111
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2020/6/9 18:07:20 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可以考虑报修一下，再换一下分子筛柱。
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Insm_fb5c148c
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2020/6/9 22:00:48 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:有图么？详细说说具体分析条件为好。。 该系统会使用分子筛填充住，这种柱子老化之后会吸附氧气。测定微量氧气的时候需要注意。色谱柱进行程序升温之后，也会存在吸附氧气的问题。可以考虑用氧气做载气单独老化分子筛柱。也可以再分析样品之前，进样几次空气。用空气中的大量氧，饱和一下柱子。
我现在就是用空气饱和柱子  换过新柱子  也存在吃氧现象 
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xx_dxd_xx
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2020/6/10 11:39:13 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分子筛柱“吃氧”的现象很普遍，一方面与柱子质量有关，一方面与老化方式有关。原理方面现在还说不清。我自己摸索了很久，差不多可以把吸附氧气减小到0.1uL一下了。主要就是分子筛要纯度高的，含有金属杂质不行。柱管要硝酸钝化。老化的时候一定不能通氢气，要用四个9的普氮，过活性炭和分子筛净化管，不过脱氧管。老化温度也不能太高，250-280足够了，时间可以长一点。
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xx_dxd_xx
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2020/6/10 11:44:27 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_fb5c148c(Insm_fb5c148c) 发表:我现在就是用空气饱和柱子      换过新柱子    也存在吃氧现象   
只有柱子本身吸附很小的情况下，用氧气饱和柱子才有效果。如果吸附太多，要进样很多次才能平衡。而且温度稍有变化又会有脱附和再次吸附的问题。
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2020/6/10 11:47:13 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:分子筛柱“吃氧”的现象很普遍，一方面与柱子质量有关，一方面与老化方式有关。原理方面现在还说不清。我自己摸索了很久，差不多可以把吸附氧气减小到0.1uL一下了。主要就是分子筛要纯度高的，含有金属杂质不行。柱管要硝酸钝化。老化的时候一定不能通氢气，要用四个9的普氮，过活性炭和分子筛净化管，不过脱氧管。老化温度也不能太高，250-280足够了，时间可以长一点。
我的过脱氧管了  非常感谢！！ 有时间按你的方法处理一下柱子  成功与否再探索  先膜拜一下大神  为你点赞点击[http://img03.sogoucdn.com/app/a/200678/c03ee476e1050c61991840c41f53c75a.jpg]查看表情点击[http://img03.sogoucdn.com/app/a/200678/c03ee476e1050c61991840c41f53c75a.jpg]查看表情
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xx_dxd_xx
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2020/6/10 11:52:37 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_fb5c148c(Insm_fb5c148c) 发表:我的过脱氧管了      非常感谢！！ 有时间按你的方法处理一下柱子    成功与否再探索    先膜拜一下大神    为你点赞点击[http://img03.sogoucdn.com/app/a/200678/c03ee476e1050c61991840c41f53c75a.jpg]查看表情点击[http://img03.sogoucdn.com/app/a/200678/c03ee476e1050c61991840c41f53c75a.jpg]查看表情
你最好把分子筛柱单独拆下来在别的色谱上老化。这台机子的管路最好别乱动，免得出问题。
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Insm_fb5c148c
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2020/6/10 12:28:04 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:你最好把分子筛柱单独拆下来在别的色谱上老化。这台机子的管路最好别乱动，免得出问题。
谢谢
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安平
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2020/6/10 13:18:55 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:你最好把分子筛柱单独拆下来在别的色谱上老化。这台机子的管路最好别乱动，免得出问题。
其他柱子的耐温比较低。
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Insm_e3084338
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2020/6/10 14:54:43 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是什么柱子？Q还是unibead
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安平
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2020/6/10 15:22:17 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分子筛老化温度与不同厂家也有关系。

有的分子筛老化温度过低是不能分离氧氮的。

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