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主题：【求助】急求苯甲醛、甲醇、二乙胺这三种混合物的含量检测方法？

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lj928_shmily
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发表于：2009/04/20 16:55:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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大家好！我是医药单位质量分析室的一名研究人员，针对我公司产品的工艺改进，需要对反应后的母液进行分析检测，母液里面含甲醇、二乙胺、苯甲醛、水等物质，现在领导要求建立合适的方法，对母液的质量进行监控。我想请问大家，能不能运用气相方法进行啊？针对这几种成分，选择什么样的检测器和色谱柱好呢？由于任务急，希望大家能给点建议，不甚感激！！！
推荐答案：戈壁明珠回复于2009/04/22

楼主，面积归一法有自身的缺点，各物质的响应因子是不一样的，直接用来定量有误差。
补充答案：

peter回复于2009/07/22



楼主的样品用顶空进样肯定不行。
我建议采用校正归一法，先用以上几种物质的分析纯以上的试剂自己配制一个准确浓度比例的标样，进样后校正。再分析样品。

你好！我是新手，请问，气相用标准，怎样准确定量？称中的话易挥发会产生误差！

siruigang回复于2009/04/21

个人推荐：
方案一：用水分仪测定水分，（存在醛类与电解液反应问题）。色谱柱用碱改性聚乙二醇（如stabilwax-db),fid检测器即可，采用校正归依检测有机物含量。归依之前减去水含量。
方案二：采用大口径毛细管或tdx系列填充柱，采用热导池检测器测所用组分。

仅供参考

xjciqlfg回复于2009/04/24

最好采用顶空气相色谱法，色谱柱采用DB-FFAP，分流，外标法定量。

一笑奈何回复于2009/04/28



楼主，这个可以用气相做。您的母液是水相吧，选用极性的柱子都可以的。有顶空进样就好了，可以不用前处理。检测器为FID。
请问一下做这个甲醇用顶空有没有相关的标准和方法文献可以参考的？

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戈壁明珠
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2009/4/20 20:45:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lj928_shmily 发表:
大家好！我是医药单位质量分析室的一名研究人员，针对我公司产品的工艺改进，需要对反应后的母液进行分析检测，母液里面含甲醇、二乙胺、苯甲醛、水等物质，现在领导要求建立合适的方法，对母液的质量进行监控。我想请问大家，能不能运用气相方法进行啊？针对这几种成分，选择什么样的检测器和色谱柱好呢？由于任务急，希望大家能给点建议，不甚感激！！！


楼主，这个可以用气相做。您的母液是水相吧，选用极性的柱子都可以的。有顶空进样就好了，可以不用前处理。检测器为FID。
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lj928_shmily
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2009/4/20 20:52:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
母液大部分是甲醇，其次是二乙胺、苯甲醛，水相当少啊！顶空啊，您觉得能用面积归一法做吗？
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siruigang
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2009/4/21 10:05:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人推荐：
方案一：用水分仪测定水分，（存在醛类与电解液反应问题）。色谱柱用碱改性聚乙二醇（如stabilwax-db),fid检测器即可，采用校正归依检测有机物含量。归依之前减去水含量。
方案二：采用大口径毛细管或tdx系列填充柱，采用热导池检测器测所用组分。

仅供参考
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戈壁明珠
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2009/4/21 17:13:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lj928_shmily 发表:
母液大部分是甲醇，其次是二乙胺、苯甲醛，水相当少啊！顶空啊，您觉得能用面积归一法做吗？

可以用面积归一法。
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lj928_shmily
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2009/4/22 22:12:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢您，如果用FID,水那部分得先扣除吧?
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戈壁明珠
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2009/4/22 23:49:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lj928_shmily 发表:
谢谢您，如果用FID,水那部分得先扣除吧?

水在FID上没有响应，不用考虑。
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戈壁明珠
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2009/4/22 23:55:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lj928_shmily 发表:
母液大部分是甲醇，其次是二乙胺、苯甲醛，水相当少啊！顶空啊，您觉得能用面积归一法做吗？

楼主，面积归一法有自身的缺点，各物质的响应因子是不一样的，直接用来定量有误差。
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xjciqlfg
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2009/4/24 2:21:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好采用顶空气相色谱法，色谱柱采用DB-FFAP，分流，外标法定量。
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一笑奈何
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2009/4/28 15:32:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zongguitang 发表:
原文由 lj928_shmily 发表:
大家好！我是医药单位质量分析室的一名研究人员，针对我公司产品的工艺改进，需要对反应后的母液进行分析检测，母液里面含甲醇、二乙胺、苯甲醛、水等物质，现在领导要求建立合适的方法，对母液的质量进行监控。我想请问大家，能不能运用气相方法进行啊？针对这几种成分，选择什么样的检测器和色谱柱好呢？由于任务急，希望大家能给点建议，不甚感激！！！


楼主，这个可以用气相做。您的母液是水相吧，选用极性的柱子都可以的。有顶空进样就好了，可以不用前处理。检测器为FID。

请问一下做这个甲醇用顶空有没有相关的标准和方法文献可以参考的？
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KEN
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2009/5/1 9:08:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xjciqlfg 发表:
最好采用顶空气相色谱法，色谱柱采用DB-FFAP，分流，外标法定量。


楼主的样品用顶空进样肯定不行。
我建议采用校正归一法，先用以上几种物质的分析纯以上的试剂自己配制一个准确浓度比例的标样，进样后校正。再分析样品。
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