FPD检测条件的选择
要开展有机磷检测项目,参考标准NYT 761-2008,仪器是A家的6890+FPD系统。在实验具体实施之前,仔细的研究了参考标准、FPD的工作原理、A家FPD推荐参数设置及使用注意事项,同时也查了一些有机磷检测的相关资料。准备工作做的差不多了,万事具备,只欠实验,预知实验结果,且看我一一分解。
1、FPD火焰光度检测器的工作原理 [2]
样品在富氢火焰中燃烧,在此一些碎片被还原并受到激发,气体把激发的碎片带到火焰上方的低温发射区,衰变并出现光辐射,通过带宽狭窄的滤光片选择特定的碎片,进入到光电倍增管 (PMT)的碳发射光被屏蔽掉。光碰撞到光电倍增管的光敏表面,光子逐出电子,在光电倍增管中电子被放大到100 万倍以上。从 PMT 出来的电流又被放大并在 FPD 电路上得到数字化处理,得到的信号可以数字信号输出,也可以电压的模拟信号输出。
氢气流量设置范围:(0 - 250)mL/min
空气流量设置范围:(0 - 200)mL/min
尾吹气流量设置范围:(0 - 130)mL/min
图一 (载气+尾吹气)流量 60 mL/min O2/H2比0.154
图二 (载气+尾吹气)流量 60 mL/min O2/H2比0.28
图三 (载气+尾吹气)流量 60 mL/min O2/H2比0.0504
图四 (载气+尾吹气)流量 105 mL/min O2/H2比0.0504
4、总结
试验发现,色谱柱的规格、柱流量、柱箱的温度及升温方式、检测器尾吹流量和 O2/H2 比等因素对待测组分的检出限都有影响,其中检测器的尾吹流量、 O2/H2 比对检出限的影响为主要因素,且当氧气比例低到某个值时,溶剂峰出现倒峰。
原文由Audier(v2927017)发表:大多数时候有机磷的沸点不用设置成250°以上,我们的方法就是50~250°足以标准涉及的农药分离开。原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:7890B的FPD+好像最高能到400度了
谢谢分享。
安捷伦的推荐设置里面有两个不解的地方:空气压力要90psi,就是将近0.6MPa,比平时用的空压机高了不少,为什么需要这么高呢?平时用的0.4MPa的空气源不能用吗?
另一个,说FPD极限温度250,但是又要求比柱温高25度,那岂不是柱温最高只能到225?平时做农残,经常有用到比这个高的温度吧?