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主题：【已应助】1077做磺胺喹诺酮回收率过高

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Insm_704a8a82
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发表于：2020/07/28 19:37:15 楼主 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
磺胺和喹诺酮混合提取，基质效应很大，怎么办，过spe柱能解决吗？有三种喹诺酮药物回收率好大，百分之一百七左右
推荐答案：hujiangtao回复于2020/07/28
楼主用的是内标法吧，最好用相应的同位素内标去校正，没有同位素内标的可以参考外标回收，这个方法外标回收一般不超过50%的，不是同位素内标校正很容易偏高；1077用酸化乙腈提取后再浓缩导致动物组织中很多脂肪蛋白等没有去除造成基质效应，可以过一下W家的prime HLB小柱对于去除蛋白脂肪等杂质效果还不错，或者仪器灵敏度够的话不用浓缩，直接用酸化乙腈提取后过膜上机，基质效应很小，回收率基本都在80%以上，我们做大批量样品都用这种方法先筛查。
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p3165366
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2020/10/27 22:51:45 17楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_704a8a82(Insm_704a8a82) 发表:我家的仪器灵敏度不高，
这样上机出峰没有溶剂效应吗
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2020/8/9 15:52:41 16楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:按1077标准检出限上机浓度是5ppb，0.5ppb上机没问题的话我觉得可以不浓缩，因为浓缩完上机回收不到50%上机也就2ppb左右
我做的时候浓缩后上机，回收率特别低，如果浓缩的话，是不是只能粗略筛选一下
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2020/8/9 15:46:55 15楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:楼主用的是内标法吧，最好用相应的同位素内标去校正，没有同位素内标的可以参考外标回收，这个方法外标回收一般不超过50%的，不是同位素内标校正很容易偏高；1077用酸化乙腈提取后再浓缩导致动物组织中很多脂肪蛋白等没有去除造成基质效应，可以过一下W家的prime HLB小柱对于去除蛋白脂肪等杂质效果还不错，或者仪器灵敏度够的话不用浓缩，直接用酸化乙腈提取后过膜上机，基质效应很小，回收率基本都在80%以上，我们做大批量样品都用这种方法先筛查。
老师你好。我酸化乙腈提取，做喹诺酮，为什么回收率特别低。旋蒸时候发现特别难达到近干
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welewolf
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2020/7/31 8:58:54 14楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率高除了基质增强效应外，还可能是流程空白污染引入的
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2020/7/29 16:53:51 13楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_704a8a82(Insm_704a8a82) 发表:用基质标曲效果不错，但我们做的多数是水产品，样品种类多，每个种类基质又不一样，不好弄呀
过柱子有几个回收率也超标，哪位前辈，有谁做这个参数的吗，给指点一下，我们仪器2个ppb都做不到/哎,好愁人……
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hujiangtao
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2020/7/29 9:12:21 12楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_704a8a82(Insm_704a8a82) 发表:我家的仪器灵敏度不高，
按1077标准检出限上机浓度是5ppb，0.5ppb上机没问题的话我觉得可以不浓缩，因为浓缩完上机回收不到50%上机也就2ppb左右
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valorb
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2020/7/28 23:15:46 11楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
基质影响太大
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刘小草
Insm_a0614457
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2020/7/28 23:00:37 10楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_704a8a82(Insm_704a8a82) 发表:用基质标曲效果不错，但我们做的多数是水产品，样品种类多，每个种类基质又不一样，不好弄呀
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Insm_704a8a82
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2020/7/28 21:40:11 9楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:很多标准你懂的呵呵，最好用基质标校正，是primeHLB不用活化直接过柱除蛋白脂肪效果还不错，我做牛奶中多种抗生素就用的这个柱子，提取液是酸性环境也可以试一下MCX阳离子交换柱，过SPE小柱肯定能降低基质效应的
用基质标曲效果不错，但我们做的多数是水产品，样品种类多，每个种类基质又不一样，不好弄呀
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Insm_704a8a82
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2020/7/28 21:36:44 8楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:我做大批量样品直接称2g加酸化乙腈水溶液（8：2）提取完高速离心过膜上机，外标回收基本能到80%也没啥基质效应，我觉得比浓缩后再上机省事的多，仪器灵敏度够的话也可以试试这个方法
我家的仪器灵敏度不高，
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