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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】13种酚类化合物后面4种物质不成线性

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Insm_4f69603a
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发表于：2020/08/10 08:59:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用气相色谱做HJ676-2013的酚类化合物，用的柱子是DB-5，进样口温度250℃，检测器温度300℃，程序升温：70℃→2min→6℃/min→150℃→20℃/min→280℃→30℃/min→300℃→2min。
最开始扩项的时候13种物质的峰跑的都很好，后面再跑曲线后面4种物质的峰就出不来了，不成线性。想请教一下各位老师有没有遇到过这种情况呢？有什么解决的方法吗。
推荐答案：Insm_4f69603a回复于2020/08/11
各位老师们，问题已经解决了，谢谢大家。原因是检测器端柱子离喷嘴太远了，后来把柱子再往里面怼了一点点就可以了。真心感谢大家！！
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砂锅粥
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2020/8/10 9:19:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酚类一般需要衍生化。
另外，进样口，柱子等需要保持良好的状态。楼主可以看看进样口和色谱柱是否需要维护或者更换。
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Insm_4f69603a
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2020/8/10 9:29:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:酚类一般需要衍生化。另外，进样口，柱子等需要保持良好的状态。楼主可以看看进样口和色谱柱是否需要维护或者更换。
676这个方法没有衍生的步骤。进样口已经换了衬管里面的玻璃棉、隔垫，柱子老化后割了一小段，还是没有跑出来。
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砂锅粥
czcht
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2020/8/10 10:20:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_4f69603a(Insm_4f69603a) 发表:
676这个方法没有衍生的步骤。进样口已经换了衬管里面的玻璃棉、隔垫，柱子老化后割了一小段，还是没有跑出来。
这样的话要考虑一下标样是不是有问题了。
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通标小菜鸟
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2020/8/10 10:51:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酚类化合物对进样口清洁度要求比较高，不衍生的情况下本身响应值就不是很高，尤其是出峰晚的几种物质。听你的描述是一开始扩项的时候走的好的，后来就不行了。我们之前扩项的时候酚类一开始也是出峰不好，后来找到原因是衬管玻璃棉脏了，然后把玻璃棉去掉或者就塞一点点发现出峰又正常了，玻璃棉对酚类出峰是有影响的
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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Insm_4f69603a
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2020/8/10 11:18:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:酚类化合物对进样口清洁度要求比较高，不衍生的情况下本身响应值就不是很高，尤其是出峰晚的几种物质。听你的描述是一开始扩项的时候走的好的，后来就不行了。我们之前扩项的时候酚类一开始也是出峰不好，后来找到原因是衬管玻璃棉脏了，然后把玻璃棉去掉或者就塞一点点发现出峰又正常了，玻璃棉对酚类出峰是有影响的
我也是更换了衬管里面的玻璃棉，不过没有拿衬管去超声清洗，然后还是没跑出来
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Insm_4f69603a
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2020/8/10 11:25:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表: 这样的话要考虑一下标样是不是有问题了。
用了两瓶标液配了曲线，跑出来都是没有后面四种
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通标小菜鸟
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2020/8/10 12:07:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_4f69603a(Insm_4f69603a) 发表:我也是更换了衬管里面的玻璃棉，不过没有拿衬管去超声清洗，然后还是没跑出来
换根衬管，玻璃棉去掉后试一下
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Insm_4f69603a
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2020/8/10 13:19:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:换根衬管，玻璃棉去掉后试一下
去掉玻璃棉作用是什么鸭，会不会让色谱柱受到污染
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lhl
lhl8595
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2020/8/10 19:50:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
去掉玻璃棉是为了减小吸附
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安平
byron1111
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2020/8/10 21:59:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      详细说说具体情况为好。

      不出峰？还是标准曲线的线性不良？还是检出限不良？

      有
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