主题:【已应助】13种酚类化合物后面4种物质不成线性

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Insm_4f69603a
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用气相色谱做HJ676-2013的酚类化合物,用的柱子是DB-5,进样口温度250℃,检测器温度300℃,程序升温:70℃→2min→6℃/min→150℃→20℃/min→280℃→30℃/min→300℃→2min。
最开始扩项的时候13种物质的峰跑的都很好,后面再跑曲线后面4种物质的峰就出不来了,不成线性。想请教一下各位老师有没有遇到过这种情况呢?有什么解决的方法吗。
最佳答案:Insm_4f69603a回复于2020/08/11
各位老师们,问题已经解决了,谢谢大家。原因是检测器端柱子离喷嘴太远了,后来把柱子再往里面怼了一点点就可以了。真心感谢大家!!
该帖子作者被版主 PAEs2积分, 2经验,加分理由:话题
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砂锅粥
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酚类一般需要衍生化。
另外,进样口,柱子等需要保持良好的状态。楼主可以看看进样口和色谱柱是否需要维护或者更换。
Insm_4f69603a
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:酚类一般需要衍生化。另外,进样口,柱子等需要保持良好的状态。楼主可以看看进样口和色谱柱是否需要维护或者更换。
676这个方法没有衍生的步骤。进样口已经换了衬管里面的玻璃棉、隔垫,柱子老化后割了一小段,还是没有跑出来。
砂锅粥
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原文由 Insm_4f69603a(Insm_4f69603a) 发表:
676这个方法没有衍生的步骤。进样口已经换了衬管里面的玻璃棉、隔垫,柱子老化后割了一小段,还是没有跑出来。
这样的话要考虑一下标样是不是有问题了。
通标小菜鸟
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酚类化合物对进样口清洁度要求比较高,不衍生的情况下本身响应值就不是很高,尤其是出峰晚的几种物质。听你的描述是一开始扩项的时候走的好的,后来就不行了。我们之前扩项的时候酚类一开始也是出峰不好,后来找到原因是衬管玻璃棉脏了,然后把玻璃棉去掉或者就塞一点点发现出峰又正常了,玻璃棉对酚类出峰是有影响的
该帖子作者被版主 zyl33678982积分, 2经验,加分理由:应助
Insm_4f69603a
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:酚类化合物对进样口清洁度要求比较高,不衍生的情况下本身响应值就不是很高,尤其是出峰晚的几种物质。听你的描述是一开始扩项的时候走的好的,后来就不行了。我们之前扩项的时候酚类一开始也是出峰不好,后来找到原因是衬管玻璃棉脏了,然后把玻璃棉去掉或者就塞一点点发现出峰又正常了,玻璃棉对酚类出峰是有影响的
我也是更换了衬管里面的玻璃棉,不过没有拿衬管去超声清洗,然后还是没跑出来
Insm_4f69603a
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表: 这样的话要考虑一下标样是不是有问题了。
用了两瓶标液配了曲线,跑出来都是没有后面四种
通标小菜鸟
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原文由 Insm_4f69603a(Insm_4f69603a) 发表:我也是更换了衬管里面的玻璃棉,不过没有拿衬管去超声清洗,然后还是没跑出来
换根衬管,玻璃棉去掉后试一下
Insm_4f69603a
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:换根衬管,玻璃棉去掉后试一下
去掉玻璃棉作用是什么鸭,会不会让色谱柱受到污染
lhl
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安平
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      详细说说具体情况为好。

      不出峰?还是标准曲线的线性不良?还是检出限不良?

      有