主题:【第十三届原创】关于盐酸密度与浓度关系的可行性探究

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宁波分析测试发表于:2020/09/10 09:32:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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关于盐酸密度与浓度关系的可行性探究

                                  何江余

                            (宁波分析测试学会)

摘要:盐酸的密度与浓度之间存在一定的线性关系,通过多次对比试验,建立盐酸密度与浓度的线性关系,减少盐酸样品的分析时长。目前质检中心盐酸浓度的滴定方法为自动电位滴定法,而强酸强碱会对自动电位滴定仪电极造成一定的影响,导致所测的结果偏大一点,所以本次探究采用手工滴定的方法,即容量分析法;盐酸密度用便携式密度计来做。杂质少,浓度大的盐酸与密度的线性关系更为密切,两者之间可以互相转换。本次研究主要通过对实验过程控制,误差来源、实验对比验证与数据收集分析考察盐酸密度与浓度的关系,优化工艺及简化分析操作。

关键词密度,盐酸质量分数,对比实验




盐酸是氢氯酸的俗称,是氯化氢(HCl)气体的水溶液,为无色透明的一元强酸。盐酸具有极强的挥发性分子式HCl,相对分子质量36.46。盐酸为不同浓度的氯化氢水溶液,呈透明无色或黄色,有刺激性气味和强腐蚀性。易溶于水、乙醇、乙醚和油等。浓缩的盐酸会形成酸雾。酸雾和盐酸溶液都对人类组织有腐蚀性的效果,并有损害呼吸器官、眼睛、皮肤和肠道的可能。盐酸可与常见的氧化剂,例如次氯酸钠(漂白剂,NaClO)或次氯酸钙(Ca(ClO)2)等发生氧化还原反应,产生有毒的氯气气体,少量吸入会导致不适。由于盐酸是一种强酸,它与某些金属、金属氧化物、金属氢氧化物以及大多数金属盐类(如碳酸盐、亚硫酸盐等),都能发生反应,生成盐酸盐。因此,在不少无机药品的生产上要用到盐酸。

盐酸用来生产氯气,氯化氢气体和氧气在催化剂表面进行反应生成氯气和水蒸气,氯气是合成光气的重要原料之一。目前我们盐酸浓度的测试方法是通过自动电位滴定仪来分析的,整个分析过程需要二十几分钟,且1moL/LNaOH标液的使用量也很大,分析成本较密度计换算要大很多,通过本次实验探究,希望可以优化盐酸质量分数的分析方法,节省分析时间,节约试剂的使用量,最大限度地减少分析成本,提高工作效率。

2盐酸质量分数的测定-容量分析法

2.1容量分析法:

化学滴定分析法,又叫容量分析法,将已知准确浓度的标准溶液,滴加到被测溶液中(或者将被测溶液滴加到标准溶液中),直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应为止,然后测量标准溶液消耗的体积,根据标准溶液的浓度和所消耗的体积,算出待测物质的含量。这种定量分析的方法称为滴定分析法,它是一种简便、快速和应用广泛的定量分析方法,在常量分析中有较高的准确度。

2.2测定原理

试样溶液以溴甲酚绿为指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。反应式如下:

H++OH-→H20H

2.3使用试剂

NaOH标准溶液:CNaOH=1mol/L

溴甲酚绿指示剂:1g/L

2.4玻璃器具

锥形瓶,250mL(具磨口塞)。

滴定管,50mL

2.5分析步骤

在锥形瓶中装入15mL三级纯水,称取2g左右试样(精确到0.0001g)混匀。向锥形瓶中加入(2-3)滴溴甲酚绿指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点,且在30s内不褪色,读取所消耗NaOH标准溶液的体积。

2.6结果计算

总酸度以HCL质量分数w计,数值以%表示



W=[V/1000CM]/m*100=VCM/10m

其中:V实际=V*(1.000+补正值/1000)

上两式中:V-NaOH标准溶液所消耗体积(mL

V-滴定管滴定所读体积(mL

C-NaOH标准溶液浓度(mol/L

m-试样的质量(g

M-NaOH的摩尔质量分数(g/mol



1moL/LNaOH在(17-26的滴定管温度补正值

温度/

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

体积/mL

0.8

0.6

0.3

0.0

-0.3

-0.6

-0.9

-1.2

-1.5

-1.8




3.盐酸密度的测定

3.1 实验原理



U型管震荡方式,装有U型振动试样管并具有电子激发、振动频率计数及显示功能,把少量液体样品吸入到振动试样管中,试样管质量的变化引起振动频率的变化,结合标定数据计算样品的密度。

3.2 实验器材

便携式密度计 

3.3实验过程

开机,检查密度计是否正常,调用盐酸密度测试方法的相关系数,用纯水多次润洗密度计,用三级水校正仪器。

测量试样,用样品润洗仪器至少三次以上,测量三次取其平均值,记下所测的数值。

注意事项:测量过程U型管中不能有气泡产生:整个分析过程要在通风橱中进行。


4数据收集及曲线建立

4.1数据收集

密度

浓度

密度

浓度

1.1683

33.8

1.1574

31.6

1.1592

31.88

1.1613

32.3

1.116

23.46

1.1632

32.68

1.1435

28.42

1.1635

32.74

1.1635

32.63

1.1634

32.71

1.1592

31.98

1.1632

32.8

1.1633

32.8

1.1623

32.69

1.1632

32.74

1.1633

32.8

1.1625

32.72

1.1589

32

1.1634

32.9

1.1628

32.64

1.161

32.48

1.163

32.73

1.1625

32.68

1.1502

30.82

1.1642

33.01

1.1634

32.83

1.1613

32.49

1.1211

24.44

1.162

32.2

1.1256

25.55

1.1632

32.66

1.1298

26.1

1.1634

33.11

1.1316

26.5

1.1631

32.57

1.1387

28.03

1.1631

32.84

1.1402

28.01

1.1633

32.57


4.2曲线建立

通过4.1数据建立盐酸密度与浓度的关系曲线



从曲线可以看出盐酸密度与浓度之间存在线性关系,我们通过曲线可以得到盐酸与密度的二元一次方程。

5.实验验证

5.1验证方法

将所测盐酸密度值代入y = 197.11X - 196.52中计算:


密度

实测浓度

换算浓度

极差

备注

1.1632

32.8

32.758352

0.041648

T8101-4

1.1603

32.25

32.186733

0.063267

T8101-3

1.1631

32.8

32.738641

0.061359

T8101-2

1.162

32.68

32.52182

0.15818

P3901B

1.1622

32.72

32.561242

0.158758

3901

1.1638

32.99

32.876618

0.113382

T8101-4

1.1607

32.23

32.265577

-0.035577

T8103-1

1.1662

33.35

33.349682

0.000318

P3901

1.1638

32.8

32.876618

-0.076618

P3901B


5.2结果分析

由以上分析结果得知标准差=0.08186,说明用该方法换算盐酸浓度数据结果较为稳定,波动不大。可行性P值=0.821>0.05说明用该方法换算盐酸可行度较高,数据基本接近真实值,可以投入日常工作使用。

5.3误差来源

  1.用容量分析法手工滴定盐酸时终点判断人员之间存在误差;

  2.打盐酸密度过程中U型管中有气泡,或纯水校正仪器不准以及方法的局限性对测量结果产生误差;

  3.方法建立过程中数据量不是足够大,对结果换算会有一定的影响

  4.样品中杂质较多或含有一定量的重金属,致使密度测量值比实际值偏大,导致浓度换算不准。


6.结论

本文主要对盐酸密度与浓度之间的关系进行了探究,通过数据收集建立起了盐酸密度与浓度的关系曲线,用标准数据验证曲线的准确性及可行性是可以通过的,符合得到的线性关系。对于取代现有的分析方法,我们还需要更多的实验验证,本文的探究过程主要总结出以下几点:

1.本方法适用于浓度(23%-34%)较大且较为纯净的试样。

2.本方法在曲线建立过程中就将温度校正体积考虑在内,所以在输入lims录入结果时不需要温度校正。

3.本方法在收集数据的过程中实验室温度跨度在(17-26度之间故在温度跨度较大的情况下该方法换算盐酸浓度不适用。

4.用密度计测盐酸浓度操作简单、快速,节省分析时间,提高工作效率。

   

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