2.2测定原理
试样溶液以溴甲酚绿为指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。反应式如下:
H++OH-→H20H
2.3使用试剂
NaOH标准溶液:C(NaOH)=1mol/L。
溴甲酚绿指示剂:1g/L。
2.4玻璃器具
锥形瓶,250mL(具磨口塞)。
滴定管,50mL
2.5分析步骤
在锥形瓶中装入15mL三级纯水,称取2g左右试样(精确到0.0001g)混匀。向锥形瓶中加入(2-3)滴溴甲酚绿指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点,且在30s内不褪色,读取所消耗NaOH标准溶液的体积。
2.6结果计算
总酸度以HCL质量分数w计,数值以%表示
温度/℃ | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 | 22 | 23 | 24 | 25 | 26 |
体积/mL | 0.8 | 0.6 | 0.3 | 0.0 | -0.3 | -0.6 | -0.9 | -1.2 | -1.5 | -1.8 |
3.1 实验原理
开机,检查密度计是否正常,调用盐酸密度测试方法的相关系数,用纯水多次润洗密度计,用三级水校正仪器。
测量试样,用样品润洗仪器至少三次以上,测量三次取其平均值,记下所测的数值。
注意事项:测量过程U型管中不能有气泡产生:整个分析过程要在通风橱中进行。
| 密度 | 浓度 |
|
| 密度 | 浓度 |
|
| 1.1683 | 33.8 |
|
| 1.1574 | 31.6 |
|
| 1.1592 | 31.88 |
|
| 1.1613 | 32.3 |
|
| 1.116 | 23.46 |
|
| 1.1632 | 32.68 |
|
| 1.1435 | 28.42 |
|
| 1.1635 | 32.74 |
|
| 1.1635 | 32.63 |
|
| 1.1634 | 32.71 |
|
| 1.1592 | 31.98 |
|
| 1.1632 | 32.8 |
|
| 1.1633 | 32.8 |
|
| 1.1623 | 32.69 |
|
| 1.1632 | 32.74 |
|
| 1.1633 | 32.8 |
|
| 1.1625 | 32.72 |
|
| 1.1589 | 32 |
|
| 1.1634 | 32.9 |
|
| 1.1628 | 32.64 |
|
| 1.161 | 32.48 |
|
| 1.163 | 32.73 |
|
| 1.1625 | 32.68 |
|
| 1.1502 | 30.82 |
|
| 1.1642 | 33.01 |
|
| 1.1634 | 32.83 |
|
| 1.1613 | 32.49 |
|
| 1.1211 | 24.44 |
|
| 1.162 | 32.2 |
|
| 1.1256 | 25.55 |
|
| 1.1632 | 32.66 |
|
| 1.1298 | 26.1 |
|
| 1.1634 | 33.11 |
|
| 1.1316 | 26.5 |
|
| 1.1631 | 32.57 |
|
| 1.1387 | 28.03 |
|
| 1.1631 | 32.84 |
|
| 1.1402 | 28.01 |
|
| 1.1633 | 32.57 |
|
4.2曲线建立
通过4.1数据建立盐酸密度与浓度的关系曲线
5.1验证方法
将所测盐酸密度值代入y = 197.11X - 196.52中计算:
密度 | 实测浓度 | 换算浓度 | 极差 | 备注 |
1.1632 | 32.8 | 32.758352 | 0.041648 | T8101-4 |
1.1603 | 32.25 | 32.186733 | 0.063267 | T8101-3 |
1.1631 | 32.8 | 32.738641 | 0.061359 | T8101-2 |
1.162 | 32.68 | 32.52182 | 0.15818 | P3901B |
1.1622 | 32.72 | 32.561242 | 0.158758 | 3901 |
1.1638 | 32.99 | 32.876618 | 0.113382 | T8101-4 |
1.1607 | 32.23 | 32.265577 | -0.035577 | T8103-1 |
1.1662 | 33.35 | 33.349682 | 0.000318 | P3901 |
1.1638 | 32.8 | 32.876618 | -0.076618 | P3901B |
5.2结果分析
由以上分析结果得知标准差=0.08186,说明用该方法换算盐酸浓度数据结果较为稳定,波动不大。可行性P值=0.821>0.05说明用该方法换算盐酸可行度较高,数据基本接近真实值,可以投入日常工作使用。1.本方法适用于浓度(23%-34%)较大且较为纯净的试样。
2.本方法在曲线建立过程中就将温度校正体积考虑在内,所以在输入lims录入结果时不需要温度校正。
3.本方法在收集数据的过程中实验室温度跨度在(17-26)℃度之间故在温度跨度较大的情况下该方法换算盐酸浓度不适用。
4.用密度计测盐酸浓度操作简单、快速,节省分析时间,提高工作效率。