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2020/9/29 9:09:40 3685楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
APCI:APCI的离子化作用可以有三种理论阐述：1）经典APCI：由电晕放电针产生的电子轰击空气中的主要成分N2、O2、H2O以及溶剂分子得到初级离子N2 、O2-、H2O 和CH3OH2 等。再由这些初级离子与被分析物分子进行电子或质子交换产生出被分析物的分子离子。2）离子蒸发：此机制与ESI过程相似，存在于APCI分析中的强极性分子和可在溶液中预先形成的离子及离子化合物。3）摩擦电APCI：当流动相和分析物进入喷口时会被喷雾气体“撕裂”成为液滴，“撕裂”过程中气体和液体界面上的“摩擦”作用产生电荷并使得分析物分子离子化。相对于ESI而言，APCI的离子化方式使某些化合物碎片显著增加，其中最明显的就是脱水碎片的增加。
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2020/9/29 9:09:25 3684楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
ESI: 其工作原理是将液滴变成蒸汽，产生离子发射的过程中形成的溶剂由液相泵输送到ESI Probe，经其内的不锈钢毛细管流出，这时给毛细管加2－4kv的高压，由于高压和雾化气的作用，流动相从毛细管顶端流出时，会形成扇状喷雾，使液滴生成含样品和溶剂离子的气溶胶。电喷雾离子化可分为三个过程：1）形成带电小液滴：由于毛细管被加高压，造成氧化还原反应，形成带电液滴。2）溶剂蒸发和小液滴碎裂：溶剂蒸发，离子向液滴表面移动，液滴表面的离子密度越来越大，当达到Rayleigh (瑞利）极限时，即液滴表面电荷产生的库仑排斥力于液滴表面的张力大致相等时，液滴会非均匀破裂，分裂成更小的液滴，在质量和电荷重新分配后，更小的液滴进入稳定态，然后再重复蒸发、电荷过剩和液滴分裂这一系列过程。3）形成气相离子：对于半径<10nm的液滴, 液滴表面形成的电场足够强，电荷的排斥作用最终导致部分离子从液滴表面蒸发出来，而不是液滴的分裂，最终样品以单电荷或多电荷离子的形式从溶液中转移至气相，形成了气相离子。ESI属于最软的电离方式，通常只产生分子离子峰。适合热不稳定的极性分子，能分析小分子及大分子。
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2020/9/29 9:09:08 3683楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
  LC-MS的接口技术难度大于GC-MS，这是因为液相色谱中的流动相是液体，而质谱检测的是气体离子，所以接口技术必须要解决液体离子化的难题。液质联用中最常用的电离源有大气压电喷雾电离源（ESI）和大气压化学电离源（APCI），两者同属于大气压电离（API）技术，其离子化过程发生在大气压下。
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2020/9/29 9:08:54 3682楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
分离系统：包括色谱柱、连接管和恒温器等。与LC相比，LC-MS一般流速较低（高流速可能影响雾化效果），所以一般用窄径柱，即2mm或2.1mm的，粒径一般为3.5μm，也有5μm的。如果用内径4.6mm的，流速就和普通做液相一样，但是可以柱后分流，这样进入质谱的量也不会太大。
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2020/9/29 9:08:33 3681楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
输液系统：主要包括贮液器——用于贮存流动相；输液泵——高压泵的输出压力一般在150～500 kg／cm2。(1 kg／cm2=98．0665 kPa)，流速在0.01～10 mL／min，对高压泵的要求是流速恒定，无脉动，流量可以调节；过滤器——用于过滤微小杂质；脱气装置——若流动相中所含的空气不除去，则流动相通过色谱柱时其中的气泡受到压力而压缩，流出色谱柱后到检测器时因常压而将气泡释放出来，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作；梯度洗脱装置——有两种方式：一种称低压梯度，指常压下溶剂按一定比例混合后再由高压泵输入色谱柱，又称外梯度；另一种称高压梯度，指先用高压泵将各溶剂输入混合器混合，再送入色谱柱，也称为内梯度。
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2020/9/29 9:07:58 3680楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样系统：早期使用隔膜和停流进们器，装在色谱柱入口处。现在大都使用六通进样阀或自动进样器。进样装置要求密封性好，死体积小，重复性好，保证中心进样，进样时对色谱系统的压力、流量影响小。
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2020/9/29 9:07:23 3679楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相色谱部分和普通LC基本相同，由进样系统、输液系统、分离系统、检测系统等组成，而在LC-MS系统中，MS部分作为LC的检测器。
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2020/9/29 9:05:42 3678楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
液质联用仪基本结构
      LC-MS主要包括液相色谱系统、接口、离子源、质量分析器、检测器、真空系统、电气系统和数据处理等。
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2020/9/29 8:48:56 3677楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子吸收操作注意事项

废液管必须接在液封盒下出液口上，排液必须通畅。上通气口必须与大气相通。废液管下端不要插入废液中，应在废液上方与液面保持一定距离。
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2020/9/29 8:48:31 3676楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子吸收操作注意事项
液封盒中所灌的液体一定是与样品及样品同类型的样品。

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