主题:【活动】积分商城京东卡申领活动第二期(获奖结果已发布)

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标准光谱图是在相同条件下,在铁光谱上方准确地绘出68种元素的逐条谱线并放大20倍的图片.铁光谱比较法实际上是与标准光谱图进行比较,因此又称为标准光谱图比较法.在进行分析工作时,将样品与纯铁在完全相同条件下并列并且紧挨着摄谱,摄得的谱片置于映谱仪(放大仪)上放大20倍,再与标准光谱图进行比较.
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先将谱片上的铁谱与标准光谱图上的铁谱对准,然后检查样品中的元素谱线.若样品中的元素谱线与标准图谱中标明的某一元素谱线出现的波长位置相同,即为该元素的谱线.判断某一元素是否存在,必须由其灵敏线来决定.铁光谱比较法可同时进行多元素定性鉴定.
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光谱半定量分析
光谱半定量分析可以给出样品中某元素的大致含量.若分析任务对准确度要求不高,多采用光谱半定量分析.如对钢材与合金的分类、矿产品位的大致估计等等,特别是分析大批样品时,采用光谱半定量分析,尤为简单而快速.
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光谱半定量分析常采用摄谱法中的比较黑度法,这个方法须配制一个基体与样品组成近似的被测元素的标准系列.在相同条件下,在同一块感光板上标准系列与样品并列摄谱;然后在映谱仪上用目视法直接比较样品与标准系列中被测元素分析线的黑度.若黑度相同,则可作出样品中被测元素含量与标准样品中某一个被测元素含量近似相等的判断.
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光谱定量分析
在一定条件下,样品发射的光谱中某元素的谱线强度(I)和样品中该元素含量(c)满足关系
I=acb
式中:a和b在一定条件下为常数.
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为了消除工作条件改变对测定结果的影响,常使用内标法.即在被测元素的谱线中选一条线作为分析线,在基体元素的谱线中选一条与分析线激发电位和电离电位相近的谱线作为内标线,这两条谱线组成所谓分析线对.分析线与内标线的绝对强度的比值称为相对强度.内标法就是借测量分析线对的相对强度(尺)来进行定量分析的。
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离峰校正法是一种经典的校正方法,主要用于简单光谱背景干扰情况和简单元素谱线干扰的校正,常用的有离峰单点,两点,多点等校正方法。当波长漂移比较大、背景分布不均匀时,测量得到的背景值有时与谱线位置的数值不一致,此时采用离峰校正法将会引起比较大的误差,因此如果存在上述情况,建议不应使用此法校正。
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在峰法即把所有光谱子扰都作为“空白”值来进行校正,直接在分析线蜂值波长位置分别测量不含分析物的样品(即空白样品)及含有分析物的样品(一般样品)的谱线强度值,并以前者所得强度值作为干扰强度Ii,(包括空白强度和背景强度等),后一强度值为表观强度Ix i,为校正方便,可以把干扰强度直接换算为与分析物浓度相当的所谓“净空白等效浓度”或“背景等效浓度”(“BEC”)。
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应该指出,这种“在峰”空白及相应干扰系统校正法,是以ICP放电具有良好的时间稳定性作为前提条件的,因为“空白”值和表观浓度系在不同的时间内,分别出不同的样品——空白样品和分析样品来提供的,如果没有不含分析物的空白样品可利用,这种校正方法将变得更为复杂。
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近代商品ICP发射光谱仪,无论多道仪器或单道仪器,一般都带有计算机控制的自动校正光谱干扰的装置(离峰或在在峰校正)。
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