主题:【已应助】新玻璃柱出峰分析

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夜之鹰
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大家好,帮忙看看什么原因,TCD新装的玻璃柱,分析三氯氢硅,图谱怎么回事?
推荐答案:安平回复于2020/10/23
进样次数比较多之后,柱子的惰性不良部分被弥补了
该帖子作者被版主 PAEs2积分, 2经验,加分理由:话题
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avih1981
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zyl3367898
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夜之鹰
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原文由 安平(byron1111) 发表:          三氯氢硅的化学性质比较活泼。            容易与色谱系统内部的活性部分发生反应。            新色谱柱内部惰性不良,三氯氢硅与色谱柱内壁或者载体发生反应,造成色谱峰异常。            随着样品的不断进样,色谱柱内部与样品不断反应被惰性化,惰性化完全之后,色谱峰形状就恢复正常。              色谱数据处理机与色谱数据工作站不同,不要观察到平顶的色谱峰就怀疑是否样品过载。
是的,就是三氯氢硅有这个情况。谢谢!
安平
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    三氯氢硅的化学性质比较活泼。

      容易与色谱系统内部的活性部分发生反应。

      新色谱柱内部惰性不良,三氯氢硅与色谱柱内壁或者载体发生反应,造成色谱峰异常。

      随着样品的不断进样,色谱柱内部与样品不断反应被惰性化,惰性化完全之后,色谱峰形状就恢复正常。



      色谱数据处理机与色谱数据工作站不同,不要观察到平顶的色谱峰就怀疑是否样品过载。
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安平
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    恢复进样体积之后,色谱峰形状改善。

      最终确定是色谱柱问题。


      其实本质上还有样品性质有关系。
夜之鹰
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谢谢大家的建议,经过连续进样对柱子的激活,现在已经正常。
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:反馈有奖
zyl3367898
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安平
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进样次数较多之后,柱子内部的惰性不良部分被掩蔽了
安平
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进样次数比较多之后,柱子的惰性不良部分被弥补了
夜之鹰
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原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:建议楼主可以降低TCD电流值来试试,另外载气选用的是什么?什么型号的色谱仪?玻璃柱规格?
仪器很老了,说出来都不好意思。岛精GC8A,估计没有在用此款的朋友吧。
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