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主题：【求助】请教一个关于高效液相定量的问题

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showlxj6
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发表于：2007/03/13 14:21:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问一下用液相测定含量时同一个样品两次进样（非自动进样）时峰面积相差多少算是正常？很多时候两次进样峰面积相差大，这会影响标准曲线的制作和最后的定量计算吧？谢谢帮助
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2007/3/13 22:18:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高效液相国家计量检定规程上规定6针平行样相对标准偏差为3%。
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showlxj6
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2007/3/14 11:11:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对我们质检人员来说有样品不可能每个都进六针以上，峰面积有偏差含量有点偏差关系不大吧？谢谢你的回复
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substance_13
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2007/3/14 16:48:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
作精密度时才会考虑
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深海的海豚
lqqer
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2007/3/14 18:54:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 showlxj6 发表:
对我们质检人员来说有样品不可能每个都进六针以上，峰面积有偏差含量有点偏差关系不大吧？谢谢你的回复

先进行系统适应性试验，进样五次以上峰面积的RSD在2.5％以下，证明系统没有问题，可以进行正常进样分析，不再需要考虑面积的偏差。当然，通常我们的RSD在0.1％左右。最大一般也不过0.5％，特殊样品除外。
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showlxj6
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2007/3/15 9:45:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lqqer 发表:
原文由 showlxj6 发表:
对我们质检人员来说有样品不可能每个都进六针以上，峰面积有偏差含量有点偏差关系不大吧？谢谢你的回复

先进行系统适应性试验，进样五次以上峰面积的RSD在2.5％以下，证明系统没有问题，可以进行正常进样分析，不再需要考虑面积的偏差。当然，通常我们的RSD在0.1％左右。最大一般也不过0.5％，特殊样品除外。

那每次在分析前都要做系统适应性试验吗
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lexmark
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2007/3/15 15:12:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做精密度时分析，其它时候忽略
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阿du
duliuhui
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2008/1/25 0:42:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 showlxj6 发表:
请问一下用液相测定含量时同一个样品两次进样（非自动进样）时峰面积相差多少算是正常？很多时候两次进样峰面积相差大，这会影响标准曲线的制作和最后的定量计算吧？谢谢帮助

重复性不好当然会影响标准曲线的制作和定量（内标或外标法）咯。
关键看你的要求了，国标好像3%就可以了，个人感觉这个标准比较低呵呵。
建议相对0.5%比较合适。
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阿du
duliuhui
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2008/1/25 0:42:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 showlxj6 发表:
请问一下用液相测定含量时同一个样品两次进样（非自动进样）时峰面积相差多少算是正常？很多时候两次进样峰面积相差大，这会影响标准曲线的制作和最后的定量计算吧？谢谢帮助

重复性不好当然会影响标准曲线的制作和定量（内标或外标法）咯。
关键看你的要求了，国标好像3%就可以了，个人感觉这个标准比较低呵呵。
建议相对0.5%比较合适。
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nnsss
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2008/1/25 8:54:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 showlxj6 发表:
请问一下用液相测定含量时同一个样品两次进样（非自动进样）时峰面积相差多少算是正常？很多时候两次进样峰面积相差大，这会影响标准曲线的制作和最后的定量计算吧？谢谢帮助


个人认为我们可以追求到更小,但是没有最小,我曾做过面积RSD0.01,保留时间RSD为0,但是样品,实验室条件不同,肯定数据差异较大,我建议如果你达不到药典要求,则需要查找原因,具体事物具体分析.
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枪手怪蜀黍
septyaya
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2008/1/25 9:30:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ycjlzxj1 发表:
高效液相国家计量检定规程上规定6针平行样相对标准偏差为3%。

这里恐怕需要规定某个浓度的样品才行吧，如果拿含量及其低的样品（PPB级）去做RSD是不可能做到3%的。
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