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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】纯溶剂进样谱图始终有峰存在

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蹦恰恰Q哇擦擦
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发表于：2020/11/23 12:48:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GC-FID检测，在进纯溶剂甲醇或二氯甲烷时，谱图均会在4min左右出现很明显的峰，新开封的溶剂也是如此，其余部分的基线较平整，无杂峰（个人觉得柱子应该不脏）。

空针进样：谱图较平整，没有杂峰出现，应该可以排除进样口的问题；

但最后还是将进样口衬管进行清洗，依旧存在该杂峰；

对色谱柱进行老化，杂峰依旧存在，前后对比没有太大的变化；

（程升：50℃停留1min，10℃/min至250℃，根据程升，该峰应该是沸点很低的物质，但是就是无法去除）

麻烦各位指点一下，谢谢

推荐答案：安平回复于2020/11/23
如果是任何溶剂，都会有这个色谱峰的话。

那么这个鬼峰未必来源自溶剂中的杂质。

gc的程序升温空白是正常的，

可能是进样口分流部分有污染物。


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通标小菜鸟
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2020/11/23 13:06:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这是溶剂峰吧，溶剂进样会有一个峰，上个谱图看一下是什么样的峰。你可以尝试不进溶剂，不进样运行，走空针，如果有峰出来说明是系统污染，如果没有峰了就说明4min哪个峰大概率只是一个溶剂峰
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砂锅粥
czcht
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2020/11/23 13:32:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照楼主描述的意思应该是两种溶剂都有一个“杂质峰”存在。可以试试浓缩溶剂，或者再换另一种溶剂，看看此峰还在不在。如果有GC-MS可以用GC-MS谱图查看一下是什么化合物。
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sdlzkw007
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2020/11/23 13:44:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照从易到难的顺序排查一下：1）进样的注射器；2）洗针的溶剂是否被污染或者残留；3）溶剂浓缩100倍后是否峰明显增大4）更换色谱柱（最好是新的）
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WUYUWUQIU
wulin321
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2020/11/23 14:24:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白没有杂峰，溶剂有，并且晒老化过色谱柱，那就是溶剂的杂质，换一种品牌的溶剂
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Insm_106712ef
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2020/11/23 14:42:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:空白没有杂峰，溶剂有，并且晒老化过色谱柱，那就是溶剂的杂质，换一种品牌的溶剂
我这边是遇到液质。那如果空白和溶剂都有，是不是只能是色谱柱残留了呢？有没有可能是针和针座有残留，离子源，毛细管？
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蹦恰恰Q哇擦擦
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2020/11/23 15:39:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
你这是溶剂峰吧，溶剂进样会有一个峰，上个谱图看一下是什么样的峰。你可以尝试不进溶剂，不进样运行，走空针，如果有峰出来说明是系统污染，如果没有峰了就说明4min哪个峰大概率只是一个溶剂峰
谱图以上传，个人觉得4min那个峰不是溶剂峰，以前是没有的
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安平
byron1111
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2020/11/23 16:32:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是任何溶剂，都会有这个色谱峰的话。

那么这个鬼峰未必来源自溶剂中的杂质。

gc的程序升温空白是正常的，

可能是进样口分流部分有污染物。


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安平
byron1111
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2020/11/23 16:34:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_106712ef(Insm_106712ef) 发表:我这边是遇到液质。那如果空白和溶剂都有，是不是只能是色谱柱残留了呢？有没有可能是针和针座有残留，离子源，毛细管？
如果是液相，分析条件是梯度洗脱的话，出现鬼峰未必一定是进样器或者色谱柱的污染。

也可能是流动相不良。

需要重点考察水和添加物，例如乙酸铵之类的试剂是否不良。


可以考虑加 鬼峰捕集柱。
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安平
byron1111
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2020/11/23 16:36:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果鬼峰来自溶剂中的杂质，此鬼峰的响应应该与进样体积相关。

采用不同进样体积实验看看。


如果是进样口的污染物，相关性应该不强。
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dadgoh
dadgoh
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2020/11/23 17:08:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改变进样口温度及分流比看有何变化。
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