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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【求助】原子荧光测定化妆品中的汞质控样品结果一直偏低

浏览0 回复17 电梯直达

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化学潜行者

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2020/12/3 16:33:45 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品测定页面的荧光强度是没有减掉仪器空白的，而标液测定页面的荧光强度是减掉仪器空白的。这样的话是不是可以认为试剂空白和仪器空白是一样的呢？试剂空白大约是你仪器空白的两倍。一个是X，另一个的X是减去了约等于X的，相当于2倍了。

根据样品消解难易程度可在 5min—20min 内消解完毕，你最后一个时间段太久了，十分钟按这标准都算长了。

移取1ml至10ml容量瓶？？、那不是这里就稀释了10倍，还有这步你空白你确定也稀释了10倍。还有你哪里是直接稀释100倍，先稀释10倍，再加其他试剂稀释10倍，有这操作吗？

我们做的加标回收率基本都是80%~85%，你那么高了，肯定哪里有问题了，希望你能提供更多信息，希望帮到你

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2020/12/3 16:49:25 Last edit by Ins_d4ab5126

keelemma

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2020/12/3 17:54:49 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 化学潜行者(Ins_d4ab5126) 发表:
样品测定页面的荧光强度是没有减掉仪器空白的，而标液测定页面的荧光强度是减掉仪器空白的。这样的话是不是可以认为试剂空白和仪器空白是一样的呢？试剂空白大约是你仪器空白的两倍。一个是X，另一个的X是减去了约等于X的，相当于2倍了。

根据样品消解难易程度可在 5min—20min 内消解完毕，你最后一个时间段太久了，十分钟按这标准都算长了。

移取1ml至10ml容量瓶？？、那不是这里就稀释了10倍，还有这步你空白你确定也稀释了10倍。还有你哪里是直接稀释100倍，先稀释10倍，再加其他试剂稀释10倍，有这操作吗？

我们做的加标回收率基本都是80%~85%，你那么高了，肯定哪里有问题了，希望你能提供更多信息，希望帮到你

① 我们加标是没放质控样品，只放了一定浓度的标准溶液，按照样品去加硝酸、双氧水消解，赶酸，配制溶液和测定，得出来的加标样品的浓度比标准溶液高10%。

②试剂空白和标准空白基本是一样的，我们当时直接在未知样品测定那里测得试剂空白，也就是看到的值是没减掉空白值的。今天改变测定方式，重新做了一下，标准空白荧光强度是354，样品试剂空白是352，未知样测定页面测得样品空白浓度值为0，样品浓度换算后还是质控样下限的1/3

③消解时间过长会造成测定结果偏低吗？因为我们的消解仪测试时候发现需要17分钟左右才能从160℃升到180℃，所以设了17min，如果时间过短，消解仪还达不到设定温度就结束了。

④因为标准里面标曲最高点只有2μg/L，而第二个质控品通过指定值计算出来不稀释浓度会大于这个值（大概在4点几），我们把标曲最高点做到4μg/L,同时把消解后的样品直接移到100ml容量瓶里面定容的，标准是移到10ml容量瓶，加0.5ml盐酸羟胺，然后定容，之后取2-5ml用盐酸定容到10ml进行测定。我们是直接从100ml里面取1 ml到10ml容量瓶，然后加0.5ml盐酸羟胺，1ml盐酸，定容到10ml测定。这是具体操作过程

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keelemma

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2020/12/3 17:56:04 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天做了一下标准曲线和样品相同方法，最后一步定容前都加了相同比例的盐酸羟胺和盐酸，测出来的结果和没加盐酸羟胺的标准曲线的结果基本一致

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化学潜行者

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2020/12/4 9:50:58 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 keelemma(v2641708) 发表:
今天做了一下标准曲线和样品相同方法，最后一步定容前都加了相同比例的盐酸羟胺和盐酸，测出来的结果和没加盐酸羟胺的标准曲线的结果基本一致

你标准曲线怎么配的？用什么酸，浓度多少？会不会配大了？还有你加标为什么会偏大那么多，如果你加标没问题就说明你前处理没什么大问题。

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2020/12/4 10:31:13 Last edit by Ins_d4ab5126

keelemma

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2020/12/7 17:01:48 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 化学潜行者(Ins_d4ab5126) 发表:
你标准曲线怎么配的？用什么酸，浓度多少？会不会配大了？还有你加标为什么会偏大那么多，如果你加标没问题就说明你前处理没什么大问题。

不好意思，前几天外出，今天才来回复。我们标准溶液的母液是买的gbw08617,1mg/ml。使用重铬酸钾（10g溶于100ml水）的硝酸溶液（重铬酸钾溶液5ml，硝酸50ml，超纯水定容至1L）进行下一步稀释：

标液1：1ml母液用重铬酸钾的硝酸溶液定容至100ml，即为10μg/ml

标液2：1ml标液1用重铬酸钾的硝酸溶液定容至100ml，即为100ng/ml

标液3：10ml标液2用重铬酸钾的硝酸溶液定容至100ml，即为10ng/ml=10μg/L,

标液3用于标线的配制

现在能想到的很可能是标线的偏差，因为每次测定结果都是比质控品最低限低1/3左右，应该是某个系统误差造成的，每次都会产生这样的影响。但我们操作水平应该还是可以的，用原子荧光做过砷的测量审核，刚好是满意值的中间位，且平行性很好。

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