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主题：【求助】十溴联苯醚的前处理

浏览0 回复14 电梯直达
huangyinglrs
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发表于：2007/03/20 17:34:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品用己烷和丙酮1：1萃取后，抽提液呈黄色，用稀硫酸除色，加入稀硫酸时会有少量白色沉淀，这是为什么？抽提液如果有色的话，需不需要除色？应该用稀硫酸还是用浓硫酸除色？如果是稀硫酸，浓度该多大？
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2007/3/21 11:36:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，没人理，自己顶一下。希望有知道的大侠，不吝赐教。
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无名
lotus_sum
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2007/3/21 18:05:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大哥，什么样的样品？有没有注意会不会形成基质的干扰！
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明
mingzhi0302
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2007/3/22 9:41:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般都不须要除色的。你用硅胶做净化时能除就除不能除也没关系了。
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2007/3/22 12:03:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基质没法考虑，因为我不知道样品的成分大概是什么。
似乎是可以不用除色的，加了浓硫酸以后液体比较粘。
另外还有一个问题，用己烷洗脱似乎洗脱不下来啊，不知道大家是用什么去洗脱的？
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2007/3/22 22:57:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有人帮忙吗？真的很难做出来啊，帮帮忙吧。
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雨飞扬
biscuityu
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2007/3/25 14:14:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangyinglrs 发表:
基质没法考虑，因为我不知道样品的成分大概是什么。
似乎是可以不用除色的，加了浓硫酸以后液体比较粘。
另外还有一个问题，用己烷洗脱似乎洗脱不下来啊，不知道大家是用什么去洗脱的？

-----------------------------------------
我们做完提取过滤定容工作后，就直接上机分析了。如果这样，你可以参考国家质量监督检验检疫局发布的方法，他们过硅胶柱采用甲苯洗脱的。不知道对于你有没有用，试试看嘞。
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huangyinglrs
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2007/3/26 17:18:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上的朋友，检验检疫的标准中介绍的方法看过了，也试过用甲苯，但是我用的是液相，而甲苯在液相中的背景很大，所以排除了用甲苯。
现在对这个问题一筹莫展。
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jeewah
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2007/3/28 11:25:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangyinglrs 发表:
谢谢楼上的朋友，检验检疫的标准中介绍的方法看过了，也试过用甲苯，但是我用的是液相，而甲苯在液相中的背景很大，所以排除了用甲苯。
现在对这个问题一筹莫展。

IEC62321中,已经取消了HPLC.
做过对比实验,对有些样品,用粉碎机比不用粉碎机,提取率高20%,用甲苯比用丙酮有时候高10倍.测试用GC-MS.
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huangyinglrs
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2007/3/28 13:00:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也知道IEC62321已经取消了HPLC，但是我的课题选的就是用HPLC做十溴联苯醚
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2007/3/29 20:25:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
JJG 2053-2006 质量计量器具检定系统?
我不知道有这个啊，楼上的朋友应该有吧，能否传至我的邮箱：huangyinglrs@126.com
非常感谢！

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