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主题：【已应助】hj605挥发性有机物测定

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流年
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发表于：2021/03/22 17:05:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前段时间做曲线没问题，最近做曲线高沸点组分在低浓度点响应值很低，高浓度响应值又变得很高，跟浓度变化不成比例，内标1，4_二氯苯-d4五个曲线点面积从10万左右到50万左右，重现性也不好
推荐答案：安平回复于2021/03/23
可以采用液体进样的方法验证一下gcms系统是否正常，

如果液体进样的数据也存在此现象。

那么需要重点考虑gcms系统是否存在污染或者惰性不良。

建议维护色谱柱和进样口，或者更换惰性更好的色谱柱和衬管，建议同时维护一下离子源。

如果液体进样数据正常，建议报修一下前端进样装置
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流年
Insm_58d2015b
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2021/3/22 17:07:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关键内标三种组分混标，其他两种组分都没问题，只有高沸点的1，4-二氯苯d4出现问题
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通标小菜鸟
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2021/3/22 17:49:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线是自己配制的还是仪器自动加标的？重复性不好考虑仪器需要维护了，多久没有对仪器进行维护了，比如清洗离子源？一般进样口没啥维护，最多就换个衬管，吹扫的话样品都比较干净的。
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xiaogumd11
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2021/3/22 19:08:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在整个系统维护后，再看看有没有改善，内标1，4_二氯苯-d4性质相对稳定，检查一下自动进样针，换一瓶新的内标1，4_二氯苯-d4试试，也考虑开瓶时间长，溶剂挥发。
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深蓝
mitsumi
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2021/3/22 19:43:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你试着用外标法做一个曲线，如果成线性，就说明是内标有问题，有可能就是内标加入量不稳定，如果外标法也不成线性，在考虑其他
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lhl
lhl8595
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2021/3/22 20:45:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 建议先排查一下GCMS或者吹扫装置的泄漏情况。
2 检查调谐，通过调谐结果判断质谱状态是否正常。
3 设法使用直接进样方式以排除GCMS端的问题。如果直接进样正常，再考虑吹扫端。
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鼻子歪
qq761562270
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2021/3/22 20:48:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标是如何添加的？人工手动添加？设备自动添加？怀疑是人的因素。
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安平
byron1111
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2021/3/23 7:46:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以采用液体进样的方法验证一下gcms系统是否正常，

如果液体进样的数据也存在此现象。

那么需要重点考虑gcms系统是否存在污染或者惰性不良。

建议维护色谱柱和进样口，或者更换惰性更好的色谱柱和衬管，建议同时维护一下离子源。

如果液体进样数据正常，建议报修一下前端进样装置
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流年
Insm_58d2015b
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2021/3/23 10:22:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 鼻子歪(qq761562270) 发表:内标是如何添加的？人工手动添加？设备自动添加？怀疑是人的因素。
手动添加，三种内标混标，前两种内标重现性挺好，只有第三种内标有问题，基本排除添加标液的问题
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流年
Insm_58d2015b
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2021/3/23 10:23:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:你试着用外标法做一个曲线，如果成线性，就说明是内标有问题，有可能就是内标加入量不稳定，如果外标法也不成线性，在考虑其他
试着外标法做目标物线性了，低沸点组分线性都可以，高沸点目标物线性不行
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深蓝
mitsumi
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2021/3/23 10:27:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 流年(Insm_58d2015b) 发表:试着外标法做目标物线性了，低沸点组分线性都可以，高沸点目标物线性不行
这个问题很常见，之前也有版友出现类似问题，你的吹扫捕集温度太低了，各个部位温度都调高一些就好了，不高于仪器最高使用温度就行了，可以咨询一下工程师每个部位的最高使用温度
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