原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:思路是这样的,但是一般来说的话,自动进样器进样应该不会仅仅就使用1或者2ml样品,进样过程一般要维持1min左右,所以说可能进样体积会很多,罐子就会成为明显的负压状态,这样的话,在灌注定量环的时候和常压状态,我觉得浓度肯定会引起变化。至少目前ENTECH这款的话,进样时候是双定量环串联,在定连环前段设置抽气泵,然后另一端连接罐子抽进定量环的。不是您说的定量环成真空状态关闭泵而后开罐灌注的。
非甲这玩意一直是容易出问题的,负值多半是扣氧峰出的问题。具体调法各个仪器不一样,总之都是调FID气流,让氧峰尽量小。
罐采样的话,应该可以先把定量环抽真空,然后关闭泵,通过阀切换让罐与定量环连通,这样样品就进入定量环了。罐体积比较大,定量环通常不到1mL,压力的变化可以忽略不计,仍然按常压的1mL算应该没问题。