待评定性能参数 | 典型选择 | 一般要求 |
检出限* | √ | 不高于方法标准给出的检出限 |
定量限 | √ | 不高于方法标准给出的定量限 |
线性范围 | √ | 曲线线性相关系数满足标准规定或通用要求 |
测量范围 | √ | 应覆盖方法的最低浓度水平(定量限)和关注浓度水平 |
精密度(重复性和再现性) | √ | 精密度数据采用χ2验,或优于标准方法给出的指标或满足化学分析通用要求 |
正确度 | √ | 偏倚小于临界差(CD 值)或回收率优于标准方法给出的指标或满足化学分析通用要求 |
注1:*表示在进行痕量分析是时需要验证此性能参数。注2:“√”表示正常情况下需要验证的性能参数;注3:当标准方法没有特别规定的情况下,如已经验证检出限,定量限可以省略;当已经确认线性范围,测量范围可以省略。 |
原文由 启航2021(uil1010) 发表:谢谢老师指点!
3)“线性范围”与“测量范围”的验证
我的理解:先确定 “关注浓度水平”,比如巴氏杀菌如蛋白质的最低限量为蛋白质(牛乳)≥2.9g/100g(GB19645-2010食品安全国家标准巴氏灭菌乳标准),2.9g/100g就是关注浓度水平。
根据CNAS-TRL-011:2020中5.3与5.4对“测量范围与线性范围”实施方法的描述 。
关注水平一般特指预估的被测对象中待测项目的浓度预期值,按这个浓度的0.5至1.5配置校准曲线。但这个有时候不容易获得,就转变为产品质量控制上下限,按下限的0.5,上限的1.5配置校准曲线。
原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
1、做方法法验证,不一定按照上面一模一样去做,应该具体您的样品是什么,如牛奶含量大概是2.8-3.4%,您线性范围就可以做1.5-5%,只要包含您的样品浓度范围就可以,如所测样品粗蛋白为40%,您做1%含量的粗蛋白含量就没有意义,也就是说,这种情况下,做检出限没多少意义。如果样品含量很低,接近检出限,就哪一定要做检出限和定量限,其实CNAS-TRL-011:2020中定义的检出限和定量限,一般是指气相、液相、质谱、原吸之类的仪器。
若一定要做,测量氮元素范围:0.1mg-210mg
2、精密度可按硫酸铵标准溶液或实际样品,重复测量6次,计算相对标准偏差,硫酸铵标准溶液的结果要小于0.5%,样品的自己单位根据经验和含量规定一个值。
3、测量范围:个人觉得没有必要做标准曲线,定氮仪不适合。测量范围可以用不同浓度的标准样品和硫酸铵来看回收率,但浓度一定要覆盖所测样品的含量范围。
原文由 冯亚超(Insm_98346adf) 发表:1、做方法法验证,不一定按照上面一模一样去做,应该具体您的样品是什么,如牛奶含量大概是2.8-3.4%,您线性范围就可以做1.5-5%,只要包含您的样品浓度范围就可以,如所测样品粗蛋白为40%,您做1%含量的粗蛋白含量就没有意义,也就是说,这种情况下,做检出限没多少意义。如果样品含量很低,接近检出限,就哪一定要做检出限和定量限,其实CNAS-TRL-011:2020中定义的检出限和定量限,一般是指气相、液相、质谱、原吸之类的仪器。
首先感谢您的指导,两个标准关于该部分的描述基本一致,我的疑问还是不能从这个标准中得到解决!