主题:【已应助】气相色谱测土壤中的石油烃

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气相色谱测土壤中的石油烃,用的岛津GC-2010PLUS,柱子是KB-5,测的正葵烷和正四十烷1:1,但是正四十烷一直不出峰是什么原因呢?感谢大家帮助!
推荐答案:通标小菜鸟回复于2021/04/19
最后一个峰响应会比之前的小,不出峰进样口吸附的可能性比较大,建议维护进样口,切割色谱柱,更换新衬管,要惰性的,可以把玻璃棉去掉

气相色谱参考条件

柱:安捷伦HP-530 m x 320 μm x 0.25 μm)。

程序升温:60℃1min→8℃/min→290℃→30℃/min→320℃hold 7 min)。

进样口温度:320℃

检测器温度:330℃

柱(氮气)流量:2.0ml/min

分流比:不分流。

进样量:1.0μL
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通标小菜鸟
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最后一个峰响应会比之前的小,不出峰进样口吸附的可能性比较大,建议维护进样口,切割色谱柱,更换新衬管,要惰性的,可以把玻璃棉去掉

气相色谱参考条件

柱:安捷伦HP-530 m x 320 μm x 0.25 μm)。

程序升温:60℃1min→8℃/min→290℃→30℃/min→320℃hold 7 min)。

进样口温度:320℃

检测器温度:330℃

柱(氮气)流量:2.0ml/min

分流比:不分流。

进样量:1.0μL
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:最后一个峰响应会比之前的小,不出峰进样口吸附的可能性比较大,建议维护进样口,切割色谱柱,更换新衬管,要惰性的,可以把玻璃棉去掉气相色谱参考条件色谱柱:安捷伦HP-5(30 m x 320 μm x 0.25 μm)。程序升温:60℃(1min)→8℃/min→290℃→30℃/min→320℃(hold 7 min)。进样口温度:320℃。检测器温度:330℃。柱(氮气)流量:2.0ml/min。分流比:不分流。进样量:1.0μL。
我们用的50×0.32×1.0的柱子,升温程序50℃保留5min,25℃/min到230℃,15℃/min到320℃保留70分钟,流量1.5。需要的峰都没出全
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:最后一个峰响应会比之前的小,不出峰进样口吸附的可能性比较大,建议维护进样口,切割色谱柱,更换新衬管,要惰性的,可以把玻璃棉去掉气相色谱参考条件色谱柱:安捷伦HP-5(30 m x 320 μm x 0.25 μm)。程序升温:60℃(1min)→8℃/min→290℃→30℃/min→320℃(hold 7 min)。进样口温度:320℃。检测器温度:330℃。柱(氮气)流量:2.0ml/min。分流比:不分流。进样量:1.0μL。
条件应该怎样设置呢?
通标小菜鸟
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原文由 m3329188(m3329188) 发表:我们用的50×0.32×1.0的柱子,升温程序50℃保留5min,25℃/min到230℃,15℃/min到320℃保留70分钟,流量1.5。需要的峰都没出全
320℃保留70分钟,你这走样时间也太长了,需要重新优化一下,楼主把你实际出峰图贴上来
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
320℃保留70分钟,你这走样时间也太长了,需要重新优化一下,楼主把你实际出峰图贴上来
环保雏鸟
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原文由 m3329188(m3329188) 发表:
我们用的50×0.32×1.0的柱子,升温程序50℃保留5min,25℃/min到230℃,15℃/min到320℃保留70分钟,流量1.5。需要的峰都没出全
我用的kb-5的柱子  30*0.32*0.5的也做不出来,柱子型号和标准要求的不一样,能做出来吗?楼主找到原因也和我分享一下。我们最近也在做
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原文由 m3329188(m3329188) 发表:
你这个图是进正癸烷和正四十烷吗?怎么和我们一样好多杂峰
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原文由 环保雏鸟(Insm_1259137a) 发表:
你这个图是进正癸烷和正四十烷吗?怎么和我们一样好多杂峰
这是石油烃的峰,杂峰多还没找到原因。
环保雏鸟
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原文由 m3329188(m3329188) 发表:
这是石油烃的峰,杂峰多还没找到原因。
我联系了柱子厂家,他们做石油烃推荐KB-5HT。好兄弟拿好不谢
环保雏鸟
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原文由 环保雏鸟(Insm_1259137a) 发表:
我联系了柱子厂家,他们做石油烃推荐KB-5HT。好兄弟拿好不谢
30*0.32*0.1
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