原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:标液保存没问题的前提下,应该考虑LCMS的特性。首先至少要保证在标液有效性这考察周期内设备的稳定性和准确度是没问题的才能去评价你的结果,其次要充分考虑到LCMS进样分析的特点,最好不要单纯比较峰面积,峰面积的差异是比较能反应LCMS某时刻或时间段稳定性的指标并不是单纯考察峰面积,也与称量质量相关,只不过每次称重量时尽量保持称样量接近,所以会先粗看峰面积值接近程度。同时因为是在同一时间同一序列中进样的所以也排除仪器本身的问题。出现这样的结果很奇怪,所以我这也重新稀释储备液复测了,但复测的结果是三个不同时间点配制的样品的峰面积又很接近了。因此又让另外的实验人员再次复测了,不过结果还未出来。
原文由 歪果仁zZ(v3255306) 发表:储备液长期冷冻的稳定性是将分析物母液、质控溶液放在冰箱长期冷冻,与现配的对应浓度的分析物溶液进行峰面积比较变化RSD。既然前6个月做过没有问题,那么问题应该出自第八个月实验中出现了误差,仔细考察一下哪里有问题,可能是天平校准过、可能是称量标准品的操作者的操作改变了,这都有可能造成误差。由于考察储备液时稳定性时是将冷冻的样品、现配的样品一起进样分析,基本可以排除仪器灵敏度的变化。但也要考虑液相方法是否存在问题?如果精密度带6个质控都能达标,那可以排除方法的问题。建议排查问题后,再重复一次。确实,我这边重新稀释了三个时间点配制的储备液,复测结果峰面积又接近了,都为90000多,但比2个月前的120000低了很多,这边又让另外一位实验人员进行再次复测了,正等待结果。