主题:【讨论】旧事重提:到底是试剂问题还是操作不当?

浏览0 回复13 电梯直达
智慧的弟弟
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
一,空气和废气中甲醛的测定(酚试剂分光光度法)
所用试剂:酚试剂(AR),甲醛标准溶液(100mg/l,国家标准物质中心)

硫酸铁铵盐酸溶液(硫酸铁铵AR,盐酸AR)。


标准溶液应该不用滴定?稀释的时候是用水稀释还是用酚试剂吸收液稀释?

硫酸铁铵纯度对实验影响有多大?

做这个实验的曲线不下三十次,相关系数没有一次做到三个9的。而且有时候乱七八糟的。初步怀疑,不是酚试剂就是硫酸铁铵有问题。

二,空气和废气中氯化氢的测定(硫氰酸汞分光光度法)
试剂:氯化钾(GR),硫氰酸汞(AR),乙醇(AR),高氯酸(AR),硫酸铁铵(AR)
这个实验的曲线不存在甲醛实验那么多问题,但是曲线做的跟甲醛实验差不多。初步怀疑硫氰酸汞或者硫酸铁铵有问题。

以上两个实验都用到硫酸铁胺,刚刚好我们这里只有一瓶硫酸铁铵,用量比较少,一直没买新的。是否就是硫酸铁铵的问题?

硫酸铁铵对上述两个实验影响有多大?请高手指导
为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
qd_yuan
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
硫酸铁铵不贵吧,再买一瓶试试就知道是不是它的问题啦.
硫酸铁铵相当怕污染的,如果是甲醛标准工作液或吸收液里掺了杂质,就会影响到显色的.
我们今天就遇到这样的问题,刚开始做的几次曲线都是颜色不对,本来是蓝色系的,结果都成绿色系的了,后来发现是新来的没洗干净移液管,导致配的标准工作液里带了杂质.
后来又做了几次,显色是正常了,但是比以前做的吸光度低了不少.问题还在解决中......
qd_yuan
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
还是硫酸铁铵的问题啊,我们周末又重新配的硫酸铁铵,结果曲线就没问题了.因为上次用的硫酸铁铵是新员工配的,不知道哪里出的问题,结果曲线就是线型不好.
美食城
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
用标准物质配制的标准溶液,不用滴定,每次都用纯水稀释标准物质配制标准溶液,不用吸收液。
rainyunzhang
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我们前不久刚做了甲醛的测定,还带了盲样做,最后结果还好。我觉得酚试剂很重要,我们每次都是临用现配的,你可以试试。至于甲醛标准溶液我觉得没有必要标定,我们也是从国家标准物质中心买的,没有标定过,不过有人说即使是从那儿买的标准也不一定可信。其他的我想就是你操作的问题了。此外注意水浴的温度和时间,还有加入酚试剂后要立即混匀,以便开始反应。我们的线性有0.999-0.9999,所以蛮好的
lilianjiang
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 bjsmsc123 发表:
用标准物质配制的标准溶液,不用滴定,每次都用纯水稀释标准物质配制标准溶液,不用吸收液。

用酚试剂法检测甲醛,甲醛标准溶液要用酚试剂吸收液稀释。
023404046
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
按照GB18204.26酚试剂分光光度法,先配成标准储备液—10ug/mL甲醛溶液—1ug/mL甲醛溶液。前两部用纯水稀释,第三步需要加5mL吸收原液后再用纯水稀释。
原文由 lilianjiang 发表:
原文由 bjsmsc123 发表:
用标准物质配制的标准溶液,不用滴定,每次都用纯水稀释标准物质配制标准溶液,不用吸收液。

用酚试剂法检测甲醛,甲醛标准溶液要用酚试剂吸收液稀释。
dkdfcd
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我觉得酚试剂很重要,我们每次都是临用现配的,你可以试试。至于甲醛标准溶液我觉得没有必要标定,我们也是从国家标准物质中心买的,没有标定过,不过有人说即使是从那儿买的标准也不一定可信。其他的我想就是你操作的问题了。此外注意水浴的温度和时间,还有加入酚试剂后要立即混匀,以便开始反应。我
arthaixia
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
甲醛曲线要是达不到三个九,而且七上八下的,那是因为配甲醛标准工作液除了问题,第二次稀释的时候没有按照标准加入5mL的吸收原液。
我们很多人犯过这样的错误,一点忘记加吸收原液,做出的曲线一定是七上八下的
qd_yuan
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
同意楼上的说法,确实这样,不加吸收原液造成曲线线性不好
88384399
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴